气相分子吸收光谱法测定酱腌菜中亚硝酸盐

摘 要: 目的 建立了一种气相分子吸收光谱法测定酱腌菜中亚硝酸盐的方法。方法 酱腌菜中的亚硝酸盐 用沸水浴浸提, 浸提液沉淀蛋白质后定容并过滤, 以柠檬酸-乙醇溶液作为还原剂, 用气相分子吸收光谱测定 滤液中亚硝酸盐的含量。结果 亚硝酸盐在 0.1~1.0 mg/L 浓度范围内有良好的线性关系, 相关系数大于 0.999, 检出限为 0.6 mg/kg, 定量限为 1.8 mg/kg, 加标回收率为 81.3%~99.8%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于 4.7%。结论 该方法简便、快捷、有效, 结果稳定性高, 可用于酱腌菜中亚硝酸盐的检测。

关键词: 气相分子吸收光谱; 亚硝酸盐; 酱腌菜

1 引 言

酱腌菜是我国人民喜食的一种佐餐小菜, 具有悠久 的历史, 最早可以追溯到二千多年前[1]。它最初只是作为 一种储存蔬菜的方法, 后来经过长期尝试和改良, 发展成 为现在的许多带有浓厚民族特色和地方风味的酱腌菜制品, 富有营养, 又经济实惠, 因而备受人们的喜爱。 新鲜蔬菜中有一定含量的硝酸盐存在, 在腌制过程中, 硝酸盐在微生物的作用下会转化为亚硝酸盐。亚硝酸 盐作为一种强氧化剂, 能将人体血液中的低铁血红蛋白氧 化成高铁血红蛋白, 因此亚硝酸盐进入人体后可使血红蛋 白失去携带氧气的能力, 从而导致人体缺氧[2–4]。亚硝酸盐 还能与食物或者胃中的仲胺类物质作用转化为亚硝胺, 亚 硝胺具有强烈的致癌作用, 会诱发食管癌、胃癌、肝癌和 大肠癌[5,6], 我国在 GB 2762-2014《食品安全国家标准 食 品中污染物限量》[7]中规定, 腌渍蔬菜中亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)含量不得超过 20 mg/kg。

目前, 亚硝酸盐的测定有分光光度法、离子色谱法、 荧光光谱法、化学发光法和电化学检测法等多种方法。分 光光度法操作简便, 结果直观; 离子色谱法和荧光光度法 灵敏度高; 化学发光法检测安全可靠, 操作简单; 电化学 检测法检测速率快[8–11]。

其中分光光度法中的重氮偶合比 色法(Griess 法) [12]是目前国际上检测亚硝酸盐的标准方法, 该方法用于测定酱腌菜中亚硝酸盐具有操作简单、精密度 高的优点, 但在测定一些浸提液有本底颜色的样品时需要 用活性炭进行脱色, 操作过程繁琐, 后续显色过程中所用 的试剂配制繁琐、不易储存且具有毒性。气相分子吸收光 谱法是 20 世纪 70 年代兴起的一种简便、快速的分析手段, 利用基态的气体分子吸收特定紫外光谱进行定量的一种测 量方法, 其在水质和土壤检测中有较为广泛的应用, 但在 食品检测的领域中尚未有较成熟的检测方法[13–16]。 本研究建立了一种气相分子吸收光谱法测定酱腌菜 中亚硝酸盐的含量, 该方法对前处理的要求较低, 浸提液 的本底颜色对结果不会产生干扰, 同时可以利用自动进样 器自动测定大批量样品, 具有检出限低、准确度和精密度 高、抗干扰能力强和检测速度快的优点, 可以短时间内快 速准确的测定大批量不同种类的酱腌菜中的亚硝酸盐含量, 为食品安全提供有力的保障。

2 材料与方法

2.1 仪器与试剂 GMA3386 气相分子吸收光谱(上海北裕分析仪器股 份有限公司); BSA224S 分析天平(德国赛多利斯公司); HWS-28 电热恒温水浴锅(上海一恒科学仪器有限公司); UV-1800 紫外可见分光光度计 ( 日本岛津公司 ); KnifetecTM 1095 食物粉碎机(丹麦福斯分析仪器公司); Milli-Q Reference 超纯水仪(美国密理博公司)。 硼酸钠、亚铁氰化钾、一水合柠檬酸、无水乙醇、冰 乙酸(分析纯, 上海凌峰化学试剂有限公司); 乙酸锌(分析 纯, 西陇科学股份有限公司); 盐酸(优级纯, 永华化学股份 有限公司); 亚硝酸盐准溶液(200 mg/L, 以亚硝酸钠计, 北 京坛墨质检科技有限公司); 实验用水为一级水。 样品来源为市面上随机采购的市售酱腌菜制品。

2.2 实验方法

2.2.1 溶液配制 亚铁氰化钾溶液(106 g/L): 称取 106.0 g 亚铁氰化钾, 用水溶解并稀释至 1000 mL。 乙酸锌溶液: 称取220.0 g乙酸锌, 先加30 mL冰乙酸 溶解, 用水稀释至 1000 mL。饱和硼砂溶液(50 g/L): 称取 5.0 g 硼酸钠, 溶于 100 mL 热水中, 冷却后备用。