气相分子吸收光谱法测定地下水中亚硝酸盐氮、氨氮、硝酸盐氮

摘要采用气相分子吸收光谱法测定地下水中的亚硝酸盐氮(NO,")入氨氮(NH*)硝酸盐氮(NO;)。考察NO; ,NH*和NO,测定时的相互干扰,并给出了相应的消除方法。研究结果表明,测定NO。时,NH*和NO;无干扰;NO。对测定NH方和NO,产生干扰,可分别采用分段法和加入2滴10%氨基磺酸溶液的方法消除干扰;对于不含NO,。或NO。含量不高的地下水样品,可简化操作步骤直接测定NO5。该方法测定结果的相对标准偏差为0.73%~2.74%(n=12),样品加标回收率为97.67%~100.28%。所用检测仪器具有流动注射、自动进样及在线绘制标准曲线的功能,简化了标准方法中的样品前处理过程,减少了样品的损失,实现了自动化分析,大幅提高了检测结果的准确度和工作效率。

关键词﹐气相分子吸收光谱法;地下水;NO;NH;NO,;干扰

氮既是生命元素,也是主要的环境污染因子。而氨氮(NH*)亚硝酸盐氮(NO,)和硝酸盐氮(NO,)的相对含量,在一定程度上反映含氮有机物污染的时间长短,对了解水体污染历史以及分解趋势和水体自净状况等有很高的参考价值。

目前实验室多采用分光光度法等国家标准方法测定水中的NH，NO,和NO,-[1-3,分光光度法易受到水体色度和浊度的干扰,需蒸馏﹑絮凝等繁琐步骤,使用的显色剂毒性较大且分析时间较长[4-8] 气相分子吸收光谱(GPMAS)法作为20世纪70年代兴起的一种检测手段[910],其原理是利用特定的化学反应,将待测成分转化为气体后分离，并在特定波长下测定气体的吸光度,吸光度与待测成分浓度呈线性关系,符合朗伯-比耳定律!11]GPMAS法具有操作方便、安全环保、灵敏、精密度高、干扰成分少等优点,不受样品颜色和浊度影响,已广泛应用于环境监测领域[12-17。

国内已将GPMAS法测定NH，NO,和NO,纳入环境保护行业标准[ 18-20] 笔者采用上海北裕分析仪器股份有限公司生产的GMA3376型气相分子吸收光谱仪测定地下水样品中的NO,, NH和 NO,含量,该仪器采用流动注射,将待测成分在线转化为气体进行检测,实现了在线绘制标准曲线、自动进样及分析数据,简化了样品前处理过程,减少了样品损失,大幅提高了检测的准确度和效率。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂 气相分子吸收光谱仪:GMA3376型,配自动进样器,上海北裕分析仪器股份有限公司; 紫外可见分光光度计: Cary 60型,安捷伦科技(中国)有限公司; 亚硝酸根标准溶液、水中氨标准溶液、硝酸根标准溶液:质量浓度均为1000.00 mg/L,编号分别为GSB 04-2839-2011,GBW(E) 082267,GBW(E)080264,使用时分别用超纯水逐级稀释成2.5 mg/LNO,,2.5 mg / LNH*,20.0 mg /LNO,标准使用液; 一水合柠檬酸、溴酸钾、溴化钾、三氯化钛溶液(质量浓度为15%~20%)乙醇( 99.7%):国药集团化学试剂有限公司;