硫化锌胶体 标准溶液稳定性研 究

摘要 采 用去 离子 除氧水 ，由淀粉 、乙酸锌 、氯化钠 、硫化钠等 配制 了硫化锌胶 体标准溶液。 实验结果表 明，硫 化 锌胶 体标 准溶液的吸光度 与硫化钠标 准溶液基本一致 ，可 以替代硫化钠标 准溶液 。采 用 t检验 对硫 化物胶体标准溶 液稳 定性进行 了检 验 ，表 明该 法配制的硫化锌胶 体标准溶液在 室温下可稳定保存 2个月，解决 了硫化 物标准溶液 只 能现 配现 标现 用 的 问题 。

关键词 硫化锌胶体标准溶液；稳定性 ；淀粉 ；乙酸锌 ；硫化钠

硫化物毒性很大，人若 吸人大量 s时会 引起 头疼等症状 ，严重时可导致死亡。另外 ，H，S对金属 设备有很强的腐蚀性。因而 ，硫化物的测定是环境 检测 中的一项重要指标 。采用亚 甲基蓝光度法测定 微量硫化物时需要配制硫化物标准溶液 ，由于硫化 物在溶液中易形成硫化氢而逸失 ，容易被空气及水 中的溶解氧所氧化，受光照射易分解等原因 ，使硫化 物标准溶液不能长期稳定保存 ，给实际工作带来诸 多不便 。为提高硫化钠溶液的稳定性 ，张丽萍 …用 pH 11．0的去 氧水配制 了浓度 为 50mg／L的 Na2S 标准溶液 ，存放在棕色瓶 中保存于冰箱(3℃ )，并用 流动注射一亚 甲基蓝光度法监测其浓度变化 ，发现 此标液至少可以稳定存放 400h。

张吉荣 等 的研 究表 明，低温贮存可延长其稳定时间，5℃以下至少可有效使用 1个月 ，同时建议在配制时应先用无氧 水或高质量 的去离子水 ，保存于棕色瓶 中以避免光 线 的照射。笔者通过试验 ，采用去离子除氧水 ，由淀 粉 、乙酸锌 、氯化钠 、硫化钠等配制硫化物胶体标准溶液 ，解决 了硫化物标准溶液只能现配现标现用 的 问题 。

1 实验 部分

1．1 主要仪 器与试 剂 分光光度计 ：751一GW 型 ，惠普 (上海 )分析仪 器有限公司； 多功能数字流量计 ：FlowTracker1000型 ，美国 安捷伦公司； 高纯氮气 ：纯度大于 99．99％ ； 乙酸锌溶液 ：5．0％ ； 氯化钠溶液：20％ ； 可溶淀粉固体 ：北京化学试剂厂 ； 去离子除氧水 ：将蒸馏水通过离子交换柱(阳一 阴 一阴 阳离子树脂混合柱 )，通液 速度 < 0．5L／h， 然后将去离子水通人 高纯氮气至饱和 ，以除去水 中溶解氧 ；硫 酸 高 铁 铵 溶 液 ：称 取 24．10g(0．05mo1) 硫酸 高铁铵 [FeNH (SO )·12HO]溶 解于含有 5mL浓硫酸的水中，稀释至 200mL； 对 氨 基 二 甲基 苯 胺 溶 液 ：称 取 0．863g对 氨 基二 甲基苯胺盐 酸溶 于 700mL水 中慢 慢地加入 200mL浓硫酸 ，冷却后用水稀释至 1000mL； 硫 化 钠 标 准 溶 液 ：取 一 定 量 的 硫 化 钠 [Na2S·9HO]于布 氏漏 斗中 ，用水抽洗表层杂质 ， 晾干后 称取 7．5g溶 于水 中，稀释 至 1000mL，用 碘量法标定 ； 实验 中所有试剂均为分析纯 ，所有用水均为去 离子除氧水。

1．2 硫 化 锌胶 体标 准溶 液 的制备

称取可溶性淀粉 5．0g于 500mL烧杯 中，用少 许水拌成糊浆状 ，加入已煮沸的 20％ 的氯化钠水溶液 500mL，再 置于电炉上煮沸至清取下 ，放置待冷 后备用(冷却时通氮气 ) J。取 450mL20％ 的氯化 钠淀粉溶液于 500mL的容量瓶中加入一定量的硫 化钠标准溶液后摇匀 ，然后加 入 5％ 的乙酸锌溶液 5mL，再用氯化钠淀粉溶液稀释至 500mL摇匀 ，配 制成含硫离子浓度为 5 g／mL的硫化锌胶体标准 溶液。

2 结果与讨论

2．1 吸 光度 比对 试验 取两套 50mL的 比色管各 6支 ，分别加入含硫 离子浓度为 5．0 g／mL的硫化锌胶体标准溶液和 硫化钠标准溶液 0．0，1．0，2．0，3．0，4．0，5．0mL。用水 稀释 至 50mL，摇匀 ，分别加入对 氨基二 甲基苯胺 溶液 5．0mL，硫酸高铁 铵溶液 1．0mL，摇匀 ，放 置15min后 ，在分光光度计上 以试剂空 白为参 比，在 665nrn波长处 ，用 10lnrn比色皿 ，分别测量 两 组标准溶液系列的吸光度 ，结果列于表 1。