称重法配制标准溶液研究及其不确定度评估

摘要∶在标准溶液配制及稀释的过程中放弃了传统的定量移液管,采用精密电子天平作为定量工具。精密电子天平准确度高,重复性好,不需考虑溶液黏度﹑管口流速等因素对不确定度的影响,而且明显地降低了在标准溶液逐级稀释过程中由于读数,操作等原因产生的误差,可实现大比例稀释,操作简便。根据《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAL/AGO7:2002)评定了此方法与传统溶液配制方法的不确定度。利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(CP-AES)验证了其准确性和线性,均获得满意结果。本法适用于CP -AES法测定样品中的主元素(含量在x%~ xx%)时的标准溶液配制,也可应用于原子荧光光谱、原子吸收光谱等仪器系列标准溶液的配制。

关键词:称重法﹔标准溶液配制;不确定度评定;电感耦合等离子体发射光谱法

标准溶液是已知准确浓度的溶液。配制标准溶液通常有直接法和标定法两种,在仪器分析中，通常采用直接法配制。标准溶液包括标准储备溶液和标准工作溶液。 传统的标准溶液配制方法通常以体积作为定量的依据,即准确称取一定量的基准物质,溶解后配制成准确体积的溶液为储备溶液。由基准物质的质量和配成溶液的准确体积求出该溶液的准确浓度,单位是mg/mL。

工作溶液是使用具有准确标称体积并已校准的移液管,准确移取一定量的储备溶液转移至具有准确体积的容量瓶中,并稀释至一定的准确体积。由移取储备溶液的体积和溶液体积(即容量瓶标称体积)求出工作溶液浓度(单位为ug/mL)。储备溶液和工作溶液配制过程除去称取基准物一步需要记录质量,其他步骤均为利用移液管准确移取储备溶液而后根据溶液体积计算标准溶液的浓度。

在使用移液管的过程中,由于受到操作人员的熟练程度、读数准确度溶液黏度等因素的影响,可能造成移取溶液体积的误差从而影响标准溶液浓度的准确性。 本文采用精密天平称取溶液质量的方式配制标准溶液。其特点是该方法放弃了使用移液管,而是采用精密天平称取溶液质量的方式配制溶液。即准确称取一定量的基准物质,溶解后配制成准确质量的溶液。由基准物质的质量和配成溶液的准确质量求出该溶液的准确浓度(单位为mg/g)。工作溶液是称取一定质量的储备溶液至具有准确体积的容量瓶中,并稀释至刻度,由移取储备溶液的质量和溶液体积(即容量瓶标称体积)求出工作溶液浓度,单位是ug/mL。

“不确定度?表示及其应用的公认规则﹐逐渐受到各国际组织、计量部门和实验室的高度重视。将实际分析方法进行不确定度评定的文献不断涌现'19]。标准溶液作为提供准确分析数据的基础之一,准确性必须得到有效的保证,其不确定度的评定也十分重要'10-12]。

本文根据《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAL/AGO7; 2002 ) [ 13] 评定了两种溶液配制方法的不确定度。利用电感耦合等离子体发射光谱法(CP - AES)验证了其准确性和线性,均获得满意的结果。

1实验部分

1.1仪器及工作参数 已经校准的容量瓶(100 mL、250 mL)。未经校准的容量瓶(250 mL)。 已经校准的电子天平(量程为210 g)。 TJAR S Advan tange电感耦合等离子体发射光谱仪( CP - AES,美国Themo公司),同心雾化器。仪器工作参数为:射频功率1150 W ,冷却气流