原子荧光光度计检定中标准溶液的配制及注意事项

原子荧光标准溶液的配制是一个稀释的过程，即 将购买的高浓度的标准溶液按要求、 比例稀释到所需 浓度，使之成为一个浓度序列，检定测得的原子荧光值 呈线性关系。所以，溶液配制得好坏将直接影响到检定 结果的准确性。 因为砷、锑的测定条件基本相同，所以 此两种元素可以同时测定。 因此，JJG939-2009《原子荧 光光度计》 检定规程要求配制的是两种元素的混合标 准溶液。 JJG939-2009中所提供的检定用试剂和溶液配 制方法比较简单， 下面就原子荧光光度计检定用标准 溶液的配制、保存及注意事项进行总结讨论。

一、原子荧光光度计检定所需试剂及其性质

1.盐酸：优级纯（GR）

浓盐酸为无色或微黄色易挥发液体，有刺激性气味。 能与水混溶，溶于碱液。 对其的操作应在通风橱中进行。

2.硼氢化钾（硼氢化纳）

纯度不低于95%。 白色至灰白色细结晶粉末或块 状，吸湿性强，因此需与干燥剂一起存放。能溶于水、液 氨，不溶于乙醚、苯、烃类，性质稳定，还原性强，其溶液 在此主要作为还原剂使用。 因为硼氢化钾溶液见光易 分解，其溶液需用棕色瓶避光保存。

3.氢氧化钾（氢氧化钠）

分析纯（AR）是用来保护硼氢化钾的。 常温下是一 种白色晶体，具有吸水性、强腐蚀性；易溶于水，同时放 出大量热。

4.硫脲：

分析纯（AR） 白色光亮苦味晶体，能溶于冷水、乙醇，微溶于乙 醚，20℃时在水中的溶解度为137g/L。 有毒性，接触皮 肤会吸收，因此配制溶液时应避免与皮肤接触。

5.二次去离子水

指去离子水经过亚沸蒸馏得到的水， 一般用在物化或分析试验中。其中，用离子交换法制备的水被称为 去离子水，去离子水不是没有离子的水，而是经过离子 交换得到的没有干扰离子、pH值为中性的水（干扰离 子一般指钙、镁、碳酸根、硫酸根等，但是去离子水一般 含有的有机物质是不能去除的）。去离子水不同于蒸馏 水，蒸馏法只能除去水中非挥发性的物质，并不能除去 溶解在水中的气体，蒸馏水纯度一般不如去离子水，去 离子水比蒸馏水电导率更小。通常情况下，普通定量分 析蒸馏水就可以， 仪器用水一般根据结果量级选择用 水，最低标准是去离子水，这里因为结果量级比较高， 因此使用的是二次去离子水。

6.标准溶液