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在我国,高锰酸盐指数是表征地表水体受有机污染物和 还原性无机物污染程度的综合指标。它是一个条件性相对指 标,其测定结果与反应溶液的酸度、高锰酸钾使用液的浓度、 样品处理过程加热温度、反应时间以及滴定时间都密切相关。 高锰酸盐指数测定条件对其测定值的影响,国内许多文献都 做了探讨。如何快速准确地测定高锰酸盐指数,需要在实 践中不断摸索总结,掌握对各测定条件严格控制的能力。
1 高锰酸钾使用液的准确配制
依据现行的《水质 高锰酸盐指数的测定》(GB11892-89) 标准,应控制氧化剂高锰酸钾使用溶液的摩尔浓度接近 0.010mol/L(1/5KMnO4)。标准中高锰酸钾使用溶液的配制 方法是:先配制浓度为 0.100 mol/L(1/5KMnO4)的高锰酸 钾标准储备溶液,再稀释 10 倍配制成 0.010mol/L 的高锰酸 钾使用溶液。
市售的高锰酸钾试剂常含有二氧化锰和其它杂质,如硫 酸盐、氯化物和硝酸盐等,并且受蒸馏水中常含有微量还原 性物质的影响,它们可与 MnO4 - 反应而析出 MnO(OH)2沉淀, MnO2 和 MnO(OH)2 又能促进高锰酸钾溶液的分解,此外 KMnO4溶液还能自行分解。因此不能一次性配制成准确浓度 的高锰酸钾标准储备溶液。在实际工作中,常常遇到手边有 现成的高浓度高锰酸钾溶液,其浓度未必是 0.100 mol/L。此 时只要寻找出相应的稀释倍数,不论高锰酸钾储备溶液的浓 度是多少,我们都能通过稀释准确配置出浓度接近 0.010mol/L(1/5KMnO4)的高锰酸钾使用溶液。
首先对高锰酸钾储备溶液进行标定。具体标定方法为: 取 10.00mL 草酸钠标准贮备液(1/2Na2C2O4=0.100mol/L)于 250mL 锥形瓶中,用水稀释至 100mL,加入 5mL(1+3)硫 酸,加热至 60℃~80℃,用高锰酸钾储备溶液滴定至终点。 由高锰酸钾储备溶液的用量(V0)计算出稀释倍数 C(C=100/V0)。然后按稀释倍数 C 配制成我们所需浓度的高锰酸钾使 用液。标定时注意酸度和温度,应与样品测定的条件一致。
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