1 测定原理及方法

本 次 实 验 方 法 依 据 GB／I’ 20569—2006(稻谷储存 品质判定规 则》中附录 A脂肪酸值测定方法配 制 和 标 定 0．5mol／L氢 氧 化 钾 标 准 溶液 。

1．1 主要仪 器和试 剂

FA20048电子 天 平 ．最 大 称 量 200g，精 度 0．1mg，检 定 允许 误 差 ± 0．0001；25ml碱式滴定 管 ，A级 ，检 定 允许 误 差 0．04ml；邻 苯 二 甲酸 氢 钾 ．工 作 基 准 ， 含 量 ：99．96％一 100．04％ 。

1．2 氨氧化 钾标 准溶 液的 配制

称 取 于 105cc±2cC条 件 下 烘 至 恒 重 的 工作 基 准 试 剂 邻 苯 二 甲酸 氢 钾 2．04g，精确 至 0．0001g，置于 150mL锥形瓶中，加入 50mL不含 二 氧 化碳 的蒸 馏水 中溶解 ，滴加 酚 酞 指示 剂 3—5滴 ．用 配制 的氢 氧化 钾 标 准 储 备 液 滴 定 至 微 红 色 ，以 30S不褪 色 为终点 ．记 录所 消 耗氢 氧化钾 标准 储备 液的体 积 。同时做 空白实验。

2 数学计算模型

上式 中 ：CKoH一氢 氧化钾 标 准溶液的浓度 ，mol／L；m一基准邻苯二 甲 酸氢 钾 的质 量 ，g；v广滴定 消耗 氢 氧 化 钾 标 准 溶 液 的体 积 ，ml；V0-空 白 试验消耗氢 氧化钾 标准溶 液的体 积 ，ml：M一邻苯二 甲酸氢钾的摩尔 质量 ，取 204．22g／tool。

3 不确定 度分析

标定结果 不确定 度 的来 源主 要 有 以下 五个 方 面 ：测 量 的 重 复 性 ；基 准 试 剂 的 纯度 ；测 量 使 用 的 电子分 析 天 平 ；使 用 的量 具及 影 响 体积的相关因素 ；其他相关常数 。 产生的不确定度 主要有两大类 ：标 准 滴 定 溶 液 浓 度 平 均 值 的 A 类 标 准 不确 定 度分 量 UA(c)和 B类 合成 标 准不 确定度 分量 uc~(e)。

4 各类标准不确定度分量计算

依 据 GB／T601—2002 《化 学试 剂 标 准 滴定 溶 液 的制 备 》 的要 求 ， 由两 人 进行 实 验 。分 别各 做 四组平 行 实验 ，即 “四 平 行 八 对 照 ”，在 测 定 结果极差 的相对值 满足标 准的 前 提 下 ，取 两人 八 平 行测 定 结 果 的 平均值作为标定结果 ，测定结果数 据(见表 1)。