北方伟业计量集团有限公司
为了提高检测质量 ,确保 检测结果 的准确性 ,标 准规定元素标准溶液浓度为 1 g/ml一10 g/ml或适 当浓度 的标准工作液保存在 0oC一5oC冰箱中,有效 期为 1个月,此规定 中的适 当浓度概念 比较模糊 , 在 日常监测工作中,铁、锰、铜 、锌测定频率较 高,经常 使用浓度低于 1IXg/ml的标准使用液,每次实验均需 分别配制标准系列 ,既耗时又费力 ,且标准溶液价格 较贵 ,从而导致实验成本大量增加。为此本文对配制 好 的铁 、锰、铜 、锌混合标准溶液系列进行 了稳定性试 验 。
1 材料与方法
1.1 仪 器与 试剂
1.1.1 仪器
TAS一990super原子吸收分光光度计 (北京普析通用仪器有限责任公司 );铁 、锰 、铜、锌空 心阴极灯。仪器在检定周期内且期间核查合格,仪器 性能达到最佳状态时使用。
1.1.2 试剂
1.1.2.1 标准溶液
铁 (批号 :13102)、锰 (批号 : 13021)、铜(批号 :13063)、锌 (批号:13052)标准溶液 (1000Ixg/m1)均在 中国计量科 学研究 院购买 ,有效 期 5年 ,0℃ ~5℃冰箱保存 ,均在有效期 内并按要求 进行期间核查合格后使用。
1.1.2.2 标准样品
所有标准样品(铁 :13062、锰 : 13051、铜 :13106、锌 :13083)均从 中 国计量科学研究 院购买 ,在有效期内使用。硝酸(优级纯)。
1.2 方法
分别取 10.0ml铁、锰 、铜 、锌标准溶液 (1000IXg/m1)置于同一 100ml容量瓶 中用 1%硝酸 稀释至刻度 ,混合标准溶液中各浓度均为 100 g/ml 的,然后用 1%硝酸稀释至铁 、锰 、铜标准 系列浓度为 : 0.O0 g/rrd,0.20 g/ml,0.40 g/ml,0.60 g/ml, 0.80oeCm~,1.130 /ml。锌标准系列浓度为:0.O0oe/ml, 0.10 g/ml,0.20 g/ml,0.40 g/ml,0.60 ml, 0.80 g/ml,1.O0 ml。每个 浓 度点 的体积 均 为 500ml,将其保存在 0oC一5oC冰箱 中并对冰箱做好 日常温度监测工作。所用玻璃器皿 :移液管 、吸管 、容 量瓶等均经过计量检定合格并用 20%硝酸溶液浸泡 过夜 ,再用超纯水 冲洗晾干后使用 。
每次取配制好的混合标准溶液系列 ,每间隔一周 由低浓度到高浓度 用火焰原子吸收分光光度法进行 测定 ,观察曲线变化情况 ,同时测定质控样 品,并在 日 常监测工作 中用实验室合成铜水样绘制质量控制图。 对铁、锰、铜采用直线 回归分析 ,对斜率 b进行 Dixon 检验 J,对截距 0作与 0的 检验 (n>0.005时) J, 锌采用 曲线拟合进行分析。
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