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高锰酸盐指数测定中高锰酸钾标准溶液配制中常见问题的探讨与标定方法的改进

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 1 739 2020-10-25
【摘要】文中分析了高锰酸盐指数测定中高锰酸钾标准溶液配制误差的原因,通过先对高锰酸钾标准贮备液进行标定 来确定稀释比,给出准确配制所需高锰酸钾标准溶液的方法。
  • 高锰酸盐指数是指在一定条件下 ,用高锰酸钾 氧化水样 中的某些有机物及无机还原性物质 ,由消 耗高锰酸钾量计算相当的氧量 ,以氧的 mg/L来表 示。水 中的亚硝酸盐、亚铁盐 、硫化物等还原性无 机物和在此条件下可被氧化的有机物 ,均可消耗高 锰酸钾。因此 ,高锰酸盐指数常被作为地表水体受 有机污染 物和还 原性无 机 物质污 染程 度 的综合 指标 。

    目前现行有效的高锰酸盐指数 的测量方法是 《水质 高锰酸盐指数 的测定 》GB11892—89,该标 准里的配制方法如下:高锰酸钾标准贮备液 (浓度 c2(1/5KMnO4)约为0.1mo]/L):称取 3.2g高锰 酸钾溶解于水并稀释至 1000mL。于 90~95℃水 浴中加热此溶液 2h,冷却。存 放 2d后 ,倾 出清 液,贮于棕色瓶中;高锰酸钾标准溶液(浓度 C(1/ 5KMnO4)约为 0.01mol/L):吸取 100.0mL高锰 酸钾标准贮备液于 1000mL容量瓶 中,用水稀释 至标线 ,混匀。此溶液在暗处可保存几个月 ,使用 当天标定其浓度。

    实验室分析人员按照该标准上的配制方法配 制 出高锰酸钾标准溶液 ,在空 白试验或者 CODMn 值很低 的水样分析 时,当进行到 国标 7.2步 ,用滴 定管加入 10.00mL草酸钠标准溶液 (4.6)至溶液 变为无色 ,但是实际上这时候颜色仍为淡淡的粉红 色 ,出现这种情况是什么原因?该怎么处理?标准 上均没有详细的说 明,针对这个问题 ,笔者通过对 该方法原理的分析及长期 的工作经验 ,分别从实验 用水 、草酸钠标准溶液及高锰酸钾标准溶液的配制 等相关方 面进 行 了分 析和论证 ,总结原 因如下 :

    (1)国标上高锰酸钾标 准贮备液 的配制方法不够 严谨,未经过严格的实践验证,水的沸点是 100oC, 理论上于 90—95℃水浴中加热 2h后体积没有损失 ,但实际水浴过程中溶液有挥发且挥发量较大 , 导致所配溶液浓度偏高 ;

    (2)国标 中未先对高锰酸 钾标准贮备液的实际浓度进行标定 ,即直接进行稀 释配制高锰酸钾标准溶液 ,进一步扩大了误差的范 围;

    (3)市售的高锰酸钾试剂常含有二氧化锰等杂 质 ,再加上高锰酸钾溶液本身不稳定易分解 ,对配 制浓度有一定的影响 ;

    (4)试验用水中所含微量还 原性物质对溶液浓度的影响。

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