自然界中钕（Nd)有七个同位素 :142Nd、143Nd、 144 Nd、145 Nd、146 Nd、148 Nd 和 15° Nd，相对丰度分别为 27. 1 1 % 、12. 1 7 % 、23. 8 5 % 、8. 3 0 % 、17. 2 2 % 、 5.7 3 % 和 5. 6 2 % ，其中部分143Nd是由147Sm经 a 衰 变产生。钐 -钕 （Sm- Nd)同位素方法已成为地球 科学和宇宙科学研究中非常重要的工具。例如，可 以利用147 Sm的天然放射性测定地质年龄，同时可以 根 据 Sm - N d 等时线推算地质体形成时的 143Nd/ 144Nd初始 值 ，示踪成矿成岩物质来源。 可以通过海洋沉积物N d同位素特征研究古海洋和 古气候来源和演化过程。

由于147Sm半 衰 期 为 106 Ma，天然样品中由此 产生的143 Nd 很少，143 Nd/ 144Nd变化甚微，143 Nd/144Nd 比值万分之一的变化将导致40 M a的年龄偏差， 若要识别N d同位素的微小变化，143Nd/ 144Nd测量精 度须优于〇. 0 0 5 % 。为了达到好的测量精度，精准 的测量方法和适宜的标准物质是最基本的保证。近 年来，随着仪器性能和分析技术的提高以及地学研 究的需要，在我国开展钕同位素 143 Nd/ 144Nd比值分 析的实验室不断增加。长久以来，各实验室都是以英国 JMC Nd(CatalogueNo. JMC321 )、美国 La Jolly Nd作为钕同位素分析标准物质，近十来年使用较多 的是日本JNdi - 1 Nd标准物质，它们都是三氧化二 钕（Nd20 3)固体，由多个实验室测定得到公认的钕 同位素比值143Nd/ 144Nd，这些标准物质在N d同位素 的 测 试 中 发 挥 了 重 要 作 用 。但 是 ，頂 〔 Nd 和 La Jolly Nd早已售罄，早 期 开 展 Sm - N d同位素 研究的实验室可能尚存少量JMC Nd和 La Jolly Nd， 新建实验室已经无法得到。而 JNdi- 1 N d标准物 质未公开发售，只是为合作研究提供，限制了实验室 大量使用。我 国 现 有 的 GBW0 4 4 1 9和 GBW04440 分别是中国地质科学院地质研究所（原地质矿产部 地质研究所)研制的钐钕地质年龄标准物质和中国 计 量 科 学 院 研 制 的 钕 同 位 素 丰 度 标 准 物 质 。 GBW04419是玄武岩岩石粉末，测定其同位素比值 时需要先进行化学分离纯化，不适于作仪器校正的 标准物质。GBW04440主要用于同位素绝对丰度测 量 ，不能作地质样品的钕同位素比值（143 Nd/ 144Nd) 分析标准物质。所以需要研制一个用于钕同位素 143Nd/ 144Nd比值分析的标准物质，便于各实验室用 于质谱仪器校正和测试过程数据质量监控。

中国地质科学院地质研究所同位素实验室研制 了143 Nd/ 144Nd同 位 素 比 值 分 析 标 准 溶 液 ，遵循 GB/T 15000系列导则，按照 GB/T 15000. 3—2008《标 准 样 品 定 值 的 一 般 原 则 和 统 计 方 法 》、GB/T 15000.5— 1994《化学成分标准样品技术通则》和 GB/T 15000.9—2004《化学分析中的校准和有证标准 样品的使用》标准，对备选标准溶液进行了均匀性 和稳定性检验，协同国内另外十家实验室共同完成了 备选标准溶液的定值工作，于 2015年获得国家质量 监督检验检疫总局国家标准化管理委员会批准的中 华人民共和国国家标准样品证书（批号 为 GSB 04 - 3258—2015)，以 下 简 称 GSB Nd。本文主要阐述了 143Nd/ 144Nd同位素比值备选标准溶液的选取、均匀性 和稳定性检验、1 1家实验室合作定值结果，并总结了 目前用于质谱仪143 Nd/ 144Nd同位素比值测定时常用 的钕同位素标准物质及其在分析中的使用方法。

1 标准溶液选择与制备

按 照 GB/T 15000.5—1994《化学成分标准样品 技术通则》之第二篇— 液体化学成分标准样品技 术通则，选用基准或标准的纯物质制成的标准样品 应有代表性，其稳定性和均匀性应符合标准样品的 预期要求，选取物料的基本组成及性能数值应有代表性和适应性，制备的标准样品应有足够的数量。 在确定备选标准样品时，首先要选择纯度高、杂质元 素含量尽可能低的溶液，其次要有足够的代表性，适 用于分析对象。选择钕同位素备选标准溶液时，第 一考虑溶液纯度，特别是在143 Nd/ 144Nd测定过程中， C e和 Sm由于同质异位素影响，对测定干扰最大，是 特别关注的问题。第二考虑143 Nd/ 144Nd比值尽可能 接近于实际地质样品。经过初测，最终确定美国 Alfa Aesai•公司生产的钕分析标准溶液作为备选钕 同位素标准溶液，其 Ce和 Sm含量相对较低（Ce/Nd = 0. 0 0 0 0 4 2 %，Sm/Nd = 0. 0 0 3 1 % )，它 的 143Nd/144Nd 值大于 0.512。

备选标准溶液分装是在洁净度为千级的超净实 验室进行。使用进口的聚四氟乙烯瓶(2000 mL)和 高密度聚乙烯小瓶（15 mL) ，经纯化过的硝酸和超 纯水反复清洗干净后烘干备用。将 三 瓶 （同一批 号 ，每瓶 500 mL)钕分析标准溶液，合并于 2000 mL 聚四氟乙烯瓶中，充分混匀后，分装至高密度聚乙烯 小瓶中，每 瓶 10 mL，含 Nd 1000 pg/mL，5 % 硝酸介 质 ，共 150瓶。瓶口密封，再装入塑料密封盒中密闭 保存。

2 钕同位素比值143Nd/144Nd测定方法

钕同位素比值测定采用多接收热电离质谱法 ( MC - TIMS) 和多接收电感耦合等离子体质谱 法（ MC - ICP - MS)，可以直接测定钕同位素 备选标准溶液的143Nd/ 144Nd值 ，精度好于0.0 0 5 % 。

MC - TIMS方法参照GB/T 17672—1999《岩石 中铅、锶、钕同位素测定方法》，用微量注射器取 1 ?2 钕备选标准溶液涂在预先处理好的样品带 (进口铼带）的中心，利用点样机缓慢加电流至1 A， 使溶液蒸干，加上电离带和屏蔽罩，然后装在质谱仪 上抽真空，真空好于1〇 _7 mbai•时开始测定。测定 时，先给电离带加电流至4 A，再缓慢加大蒸发带电 流 ，至144Nd强度稳定在1.5 V 以上后，采用多接收法 拉 第 杯 ，以 静 态 模 式 测 量 N d 离 子 流 强 度 。 143Nd/ 144Nd测量值以 146Nd/144Nd =0. 7219 归一化进 行仪器质量分馏校正 。一 般 1 0 次 扫 描 为 1 组 (block) ，以 10 个 block 值统计为一个 143Nd/ 144Nd测 量数据结果。

MC _ICP _ MS测 定 N d同位素比值的方法也 有十多年的历史，相比于TIMS方法更快捷。 MC - ICP - MS以 Ai•气为载气，采用多法拉第杯静态接收 模式，测 量 N d的不同质量离子流强度。Nd备选标准溶液，通 过 逐 级 稀 释 ，使 测 试 液 的 N d含量在 0.05~0.1 jxg/mL，介质为 0. 1 mol/L 硝酸。标准溶 液的均匀性和稳定性检验是在中国地质科学院地质 研究所同位素实验室进行，N d 同位素测定是用 Nu Plasma HR型等离子体质谱仪测定的。该仪器是 双聚焦型MC - ICP- MS，用 A r气作为载气，有 12 个法拉第杯和3 个离子计数器。N d同位素测定全 部采用法拉第杯，分 别 以 1、2、3、4、5、6、7 、8、9法 拉 第杯接收质量为 150、148、147、146、145、144、143、 1 4 2和 1 4 0的信号，其 中 1 4 7和 1 4 0是用于检测校正 Sm和 C e对 于 N d的干扰。样 品 溶 液 通 过 DSN - 1〇〇型膜去溶雾化引人等离子体发生器，检测接收 信号强度，当144Nd强度达到2 ~ 4 V 时开始采集数 据。数据采集每点的积分时间为20 s，每组数据采 集之前进行20 s 的背景测定，通常每组（block)采集 2 0 个数据，以 4 个 block值统计为一个测量数据结 果 ，质量分馏校正方法同TIMS方法。