0引言

液相色谱仪是一类在食品安全和医药卫生等领域有着重要作用的分析仪器。常见的液相色谱仪主要由泵、自动进样器、柱温箱以及检测器组成，其中，自动进样器的可靠性和准确性对液相色谱仪的分析结果有着直接的影响。因此，有必要对自动进样器的性能进行验证。

实现自动进样器的准确可靠运行，需满足以下三个基本要求：

1)在压力波动的条件下，仍能保证进样体积的准确性和重复性；

2)自动进样器在进样和清洗后，残留量要低；

3)自动进样器在其量程内，能实现体积可变进样。

由于我国《液相色谱仪计量检定规程》以及《高效液相色谱仪国家标准》中均没有提及自动进样器性能验证的方法。因此，在文献调研和前期工作积累的基础上，我们归纳了自动进样器的性能验证方法，主要对自动进样器的进样体积准确性和重复性，进样残留，进样线性以及响应线性展开了验证研究。紫外一可见检测器是液相色谱仪中常见的检测器之一，在我国《液相色谱仪计量检定规程》中，紫外一可见检测器的计量采用的是萘的甲醇溶液标准物质，但是仪器生产厂家也会采用咖啡因溶液对液相色谱仪进行内部校准。基于此，本文以紫外一可见检测器为例，比较了萘的甲醇溶液和咖啡因两种标准物质对液相色谱仪自动进样器验证的影响。

1实验部分

1．1主要仪器与试剂

Waterse2695型液相色谱仪(新加坡WatersPa—cificPteLtd公司)；萘的甲醇溶液：1．0×10～g／mL，国家二级标准物质[GBW(E)130167]，中国计量科学研究院；咖啡因溶液：5．0X10～g／mL，国家二级标准物质[GBW(E)100174]，中国计量科学研究院；实验用水：一级水(电阻率大于18Mr2·cm)。

1．2色谱条件

1．2．1进样体积准确性实验流动相：一级水；流速：1．OmL／min；进样体积：50txL；连续进样次数：10次。

1．2．2进样残留实验萘甲醇溶液：1．0×10～g／mL；流动相：100％甲醇；流速：1．OmL／min；色谱柱：C18色谱柱；检测器：紫外可见光检测器；检测波长：254nm；柱箱温度：4O℃。进样体积101xL。咖啡因溶液：1．0×10～g／mL；流动相：甲醇／水(60％)；流速：1．0mL／min；色谱柱：C18色谱柱；检测器：紫外可见光检测器；检测波长：273nm；柱箱温度：40~C；进样体积lOp~L。此外，进样线性实验和响应线性实验同1．2．2。