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用高锰酸钾溶液滴定至终点后，溶液出现的粉红色不能持久，这是因为空气中的还原性气体和灰尘都能与MnO-4 缓慢地作用，使MnO-4 还原，故溶液的粉红色会逐渐消失。所以，滴定时，溶液出现的粉红色在0.5 min～1 min 内不褪色，就可以认为已经到达滴定终点。有些人员发现粉红色褪去，以为还未到终点，继续往下滴，滴定至再次出现粉红色，这时高锰酸钾溶液已经过量，造成结果偏高，产生正误差。此外，考核样品取样量及计算公式的确定也是影响测定结果的因素，应引起注意。
由于在酸性介质中反应30 min，整个氧化反应并不可能进行完全。增加反应时间，有利于氧化反应，但测定结果明显增大，从而产生正误差。因此，应严格控制加热时间，每个样品的加热时间应隔开，间隔时间多少可根据分析人员操作速度的快慢而定。间隔时间太短，在前1个样品尚未滴定完，后1个样品加热时间已到，这时又担心先将其取出而冷却影响测定结果，就让样品多加热一会，等前1个样品滴完再取出滴定，这就延长了后1个样品的加热时间，从而使其测定值偏高，产生正误差。
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