检测水中硫酸盐的操作流程

1.准确量取经慢速定量滤纸过滤后的水样100~200mL(含硫酸根离子约10~40mg)于烧杯内,添加少量甲基橙指示剂,滴入盐酸(1+1)使水样溶液变红后，再过量2mL,加三级试剂水至200mL。

2.煮沸5min,在不断搅拌下,缓缓滴入10mL约80℃的氯化钡溶液,直到滴至溶液上端澄清液不再出现白色混浊,表明硫酸盐已沉淀充分,再加多2mL氯化钡溶液,然后将烧杯放在80~90℃水浴中,加热2h。

3.用已于105℃千燥至恒重的坩埚式过滤器过滤用热的三级试剂水洗涤烧杯和沉淀,并将沉淀全都转移至滤纸上,直到洗至滤液加一滴硝酸银溶液不产生混浊为止。

4.将坩埚式过滤器在105℃干燥0.5h,如此反复操作,直至恒重。

5.按照p=[（m-m0）M1/VM2]X106得出硫酸盐参数。

检测时注意事项

(1)水样

①磷酸盐和聚磷酸盐会产生相应的钡盐沉淀,干扰本法。当水样中聚磷酸盐或正磷酸盐含量大于10mg/L时,会使结果偏高或偏低,宜采用电位滴定法。

②水样中悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高，碱金属硫酸盐及硫酸氢盐可使结果偏低。

(2)操作

①在不断搅拌下逐滴添加氯化钡沉淀剂,否则溶液局部过浓,降低沉淀的溶解度，生成大的重晶核，从而出现包裹现象。解度,生成大的重晶核,出现“包裹”现象。

②沉淀后在80~90℃水浴上保温2h,或放置过夜。这是陈化过程,使晶体逐渐长大,便于过滤。

③灰化时不可出现火焰,否则易使待测物损失

④“称至恒重”系指先后两次烘干处理或烧灼后称重之差正负不超过0.4mg

⑤过滤用的滤纸折叠后,置于漏斗内,用水润湿,用洁净手指轻压滤纸,使玻璃壁与漏斗之间无残留气泡;过滤操作前,使漏斗下端的玻璃管充满水。以上操作是为加快过滤速度做准备。

⑥滤纸不能第二次对折

⑦溶液要在冷却后再过滤,以减少沉淀在热溶液中的溶解损失。

⑧灰化要彻底,否则烧灼时部分沉淀易被炭粒还原为硫化钡。

⑨烧灼时需注意空气流通,温度不可超过900,否则硫酸钡沉淀分解为氧化钡。

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