北方伟业计量集团有限公司
金属标准溶液的配制和标定
1、水溶性金属标准溶液的配制
可以直接用经酸清理或打光的高纯度金属丝、棒、片,或高纯度金属氧化物,或优级纯的(光谱级、基准纯度的)金属盐类,溶解于高纯度的酸中,加双重蒸馏去离子水配置成酸性水溶金属标准溶液。
2、非水金属标准溶液
将高纯度或优级纯以上的金属有机化合物充分均匀溶解于合适的高纯度有机溶液中;(以C或C脂肪族酯或酮、C烷烃为宜)配置成非水金属标准溶液,或将金属离子转化为可萃络合物,用合适的高纯度有机溶液萃取,有机相中的金属离子的含量通过它在测定水相中的含量,间接地加以标定。
3、标准贮备液
配置成的标准溶液,贮备液浓度值通常为1.00μg/mL,或100μg/mL,含酸量为10%。如,用高压聚乙烯瓶盛放而且密闭好,常温状态可确保2a,4℃冰箱中冷藏4a,其含量可保持基本不变。
4、标准工作液用贮备液
溶解成工作液溶液的酸度为5%,用合适储放溶液的酸度为5%的硬质玻璃瓶,常温状态可储存2~3个月其含量不变。
5、标准工作液稀释成使用工作液
溶液的酸度为1%酸度时,玻璃瓶装1周内不变;溶液的酸度为0.2%酸度,用玻璃瓶装的只可以当日配当日用,如用高压聚乙烯瓶盛放可储存1周,用四氟乙烯瓶装则储存的时间可为2个月左右。
6、酸化的金属标准液
金属标准溶液用盐酸酸化至pH=2.0时,用聚乙烯容器瓶盛放,可确保金属元素不受损失其结果比较满意;贮备液浓度值应该在1.0mg/ml之上;硬质玻璃瓶和塑料瓶中元素的数值,其未经盐酸酸化的比经过盐酸酸化的损失要少;浓度值<1.0mg/ml使用时间最长不超过1~2d。
二、标定
1、标准溶液的标定 用优级纯之上的酸、碱或强溶解性的相对应盐类等基准物质,用双重蒸馏去离子水充分均匀溶解于容量瓶中,并定容至所需要的贮备溶液,浓度值为(mol/L),并按要求选择洁净容器盛放,贴好标签,按规范规定存储。
2、标定物质 应当选用用基准物质的纯试剂做为标定物质,标定前应干燥至恒重,并准确称取。
3、标定过程 标准溶液在标定过程中,严格执行2人双平行标定,用精确的标定物,对标准溶液进行标定、计算,在误差很小,数据又相当接近的情况下,则取平均值为该标准溶液的浓度。
4、标定时间 常温状态1.000mol/L及之上浓度值贮备液,应每2a标定1次;0.5000mol/L浓度值贮备液,应每1a标定1次;0.1000mol/L浓度值贮备液,应每6个月标定1次;低过0.1000mol/L浓度值的应用液,应每3个月标定1次。
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