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检出限确认的4种方式

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毛绪寰 2021-05-28 15:42 评论( 0 ) 浏览( 1242 )

目视评价法评估LOD

目视评价法是根据在样品空白中添加给定浓度值的分析物,随后确认可以可靠检验出分析物最低浓度值值的方式。即在样品空白中添加一系列不同浓度值的分析物,任意对每一个浓度值点开展约7次的独立检测,根据绘制阳性(或阴性)结果显示百分比与浓度值相对应的反应曲线确认阈值浓度值。该方式也可用于定性方式中检出限的确认。

空白标准偏差法评估LOD

即根据分析大量的样品空白或添加最低可接受浓度值的样品空白来确认LOD。独立检测的次数应不少于10次(n≥10),测算出检验结果显示的标准偏差(S),计算方法参见表。

样品空白值的平均值和标准偏差均受样品基质影响,因而最低检出限也因受样品基质种类的影响而不同。若是运用此标准开展符合性判定时,须要定期用具体检验数据更新精密度数值。

校准方程的适用范围评估LOD

若是在LOD或靠近LOD的样品数据不能获得时,可运用校准方程的参数评估仪器的LOD。若是用空白平均值再加上空白的3倍标准偏差,仪器对空白的响应即为校准方程的截距a,仪器响应的标准偏差即为校准的标准误差(Sy/X)。故可运用方程

此方程可广泛应用于分析化学。但是因为此方式为外推法,因此当浓度值靠近于预估的LOD时,结果显示就远不如由实验获得的结果显示可靠,因而建议分析浓度值靠近于LOD的样品,应确证在合理的概率下被分析物可以被检验出来。

信噪比法评估LOD

对定量方式而言,因为仪器分析过程都是有背景噪音,常见的方式也是运用给定低浓度的分析物样品与空白样品的测量信号开展对比,确认可以可靠验出的最低的浓度值。典型的可接受的信噪比是2:1或3:1。对定性方式而言,小于临界浓度值时选择性是不可靠的。该临界值会伴随着试验标准中的试剂、加标量、基质等不同而变动。确认定性方式的LOD时,可以根据往空白样品中添加几个不同浓度值水平的标液,在每个水平分别任意检验10次,记录验出结果显示(阳性或阴性),绘制样品验出的阳性率(写)或阴性率(%)对添加浓度值的曲线,临界浓度值即为检验结果显示不可靠时的拐点。定性分析中临界值的确认可参考下表开展。如表示例中,当样品中待测物浓度值小于100μg/g时,阳性检验结果显示已经不具备100%的可靠性。

相关推荐:GB/T27415-2013分析方法检出限和定量限的评估宽带标准液空白试剂GB/T 33260.4-2018 检出能力 第4部分:最小可检出值与给定值的比较方法

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