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样品称量不准确——(二)增量法与减量法

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毛绪寰 2021-06-01 10:49 评论( 0 ) 浏览( 5262 )

一、什么时候选用增量法?

增量法也叫直接称量法,主要是用以待测样品提供一称量范围的非吸潮等不一变质试样或试剂的称量。本方法类似指定质量称量法,即用药勺取试样放到已去皮重的清洁而干燥的表面皿或硫酸纸等器皿上,一次性称量定量的试样,所得读数即是试样质量,转移试样时务必全部转至器皿中,不可以在称量器皿上遗留。

直接称样法还要特别注意下列事项:

A、当待测样是含油脂或水份较高的试样时,不可以选用电光纸和硫酸纸作为器皿称量样品。

B、灼烧产物都是有吸湿性,应在有盖的坩埚中迅速的称量结束。

C、待称物温度较高的,称量结果通常低于真实值,故烘干或灼烧的器皿务必在干燥器内冷至常温后再称量。要特别注意在干燥器中不是绝对不吸咐水份,只是湿度较小而已,应掌握同样的冷却时长,如都为45分钟或1小时,而他们暴露在空气中会吸咐一层水份,使总重量提升。空间湿度不一样,所吸咐水份的量也不一样,故规定称量速度要快。

二、什么时候选用减量法?

在分析过程中,许多试剂或待测样易被空气中的O2、NO2、H2S、SO2等氧化或还原,有一些待称物质易与空气中的CO2、NH3等起的作用,有一些易受空气中蒸汽的影响或试样自身的易挥发等,引起质量变化,而试剂和样品的变质是化学分析中造成误差的重要原因之一。比如,大部分无机试剂中的“亚”化合物及其有机试剂中的盐酸羟胺、抗坏血酸等具备强还原性的化合物,易为空气中的氧所氧化,而KOH、丁二胶等强碱、砷酸纳等强碱盐易吸空气中的CO2后变质。除此之外,胍、水合阱等有机试剂也可以吸收部分CO2以上各种类待称物质及相同试样连称几份的状况易选用减量法称量法。

称量方法如下所示

在称量瓶中放入定量的固态试样,比如规定称2份0.4000-0.6000克试样,取约1。2000克左右试样放入瓶中,盖好瓶盖,将称量瓶放到天平盘上,称得其总重量。拿出称量瓶在器皿(通常为烧杯或锥形瓶)上端,使称量瓶倾斜,开启瓶盖,用夹盖轻敲瓶中上缘,渐渐倾出样品,估计已够0.4000克时,在一边轻轻敲击的状况下,慢慢地竖立称量瓶,使瓶口不留下一点试样,轻轻地盖好瓶盖(这一切都要在器皿上端开展,防止试样丢失),放回天平盘上,读数记录差减值。如一次性减掉不够0.4000克,应再倒一次性,但次数不可以太多,如倒出试样超出规定值,不可以借助药勺入回,也只能弃去重称。按上法称量下份试样。液态试样能够装在小滴瓶中使用减量法称量。

增量法、减量法优缺点增量法的优点是能够一次性到位,且指定称量总重量的情况下也只能用增量法,因为减量法不能分辨一次性倒出多少。可是增量法的的缺点是务必有洁净的器皿,由于有水没有干燥的器皿是不可以放上分析天平的,水在挥发的过程中天平的最后一位都会发生变化。减量法相对来说平行测量的几组很有可能加入的质量差别较大,但并不影响实验精度,减量法相对较常用一些。

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