目前，气相色谱(GC)已是一种相当成熟的分离分析方法，不仅在小分子有机物的常规分析和科研中取得了广泛运用，也正渐渐在无机物分离分析中取得重视，从而使GC的应用领域川不断扩大，主要包括药物分析、环境分析、农业和食品分析、有机化学品分析、法庭和毒品分析、医学和生物分析、塑料和聚合物分析、无机化学品分析、石油分析等。本文对GC7890II型气相色谱仪使用过程中出现的色谱柱(VB-5，美国VICI公司)不出峰的异常现象开展分析，着重介绍了造成故障的原因和排除故障的方法。故障分析及排除玻璃衬管污染

玻璃衬管污染

玻璃衬管(glassinsert)是气相色谱的关键配件之一。玻璃衬管处在进样口的汽化室内，其作用是提供一个温度均匀的汽化室，防止局部过热。样品从注射器进入设备后，样品中的成份在汽化过程中最先就需要和衬管以及衬管中的石英棉接触。因而，要是衬管和石英棉被污染，其粘附的杂质则很容易与待测物相互作用，使之产生吸附、催化降解等过程，对于大量组分则能够显著降低其浓度，而对于微量和痕量组分则可能将组分完全吸附产生不出峰的情况，从而直接影响分析结果的准确性。

一般来说，待分析的有机物在高温下会分解并残留下杂质，这些杂质主要以碳及其聚合物的形式吸附在玻璃衬管的内壁上，所以被污染玻璃衬管的内壁上一般是黑色的。将设备的玻璃衬管拆下来后，并没有发现明显污染的痕迹，但在玻璃衬管的中部发现少许硅橡胶碎屑。这是由于在数次进样后，一部分硅橡胶碎屑会被进样针头带入衬管，积累多了还会导致载气堵塞，需要及时清除，尤其是硅橡胶密封垫质量不好时更严重。将设备的玻璃衬管和玻璃棉更换后重新实验，可是情况并没有显著改善。可见，该异常现象主要由其它原因引起。

色谱柱的固定相流失

毛细管柱中被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的细微差别，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在这其中的两相间开展反复数次调整，鉴于固定相对各组分的吸附或溶解能力有所不同，因而各组分在色谱柱中的运行速度就有所不同，然后通过载气温度的升高，待测物质依照沸点由低到高渐渐被洗脱出来。要是固定相流失，将无法有效地吸附待测物质。将非极性组分构成的混合标准溶液在色谱仪上依照同样的色谱工作条件开展气相色谱分析，发现所有的物质都能被很好的分离。在另一台色谱仪上使用同样型号的新色谱柱依照同样色谱工作条件开展气相色谱对照分析。比较后发现，两台气相色谱仪所得色谱图的保留时间、峰高的比例关系一致，表明旧的色谱柱的固定相正常，能正常的分离由这些非极性组分构成的混合组分。因而，该色谱柱不能够分离以极性组分如芳香胺为主的混合物，应该是其它原因所导致。

色谱柱污染

在做纺织品样品前处理时，鉴于待处理的样品有着复杂多样性，一般使得处理后的溶液含有性能差别很大的各种组分，如沸点差别很大的芳香胺等。当这些组分进入色谱后，高沸点的杂质吸附在固定相上，正常工作时的色谱条件很难将其洗脱出来，从而影响固定相与待分析组分的吸附。当这些杂质的含量较高时甚至会阻碍固定相与待分析组分的相互作用。检查设备的使用日志后发现实验中一直做的都是有所不同纺织品样品的检测，色谱柱被污染的可能性较大。

一般化解色谱柱被污染的最佳方法便是重新老化色谱柱，在同样的色谱工作条件下，设置色谱柱老化的程序(柱温从50℃开始，以59℃/min的速度升温，达到340℃时保持30min)开展程序升温，结束时在同样的工作条件下进甲醇，在同样的色谱工作条件下开展色谱分析，结果发现甲醇的溶剂峰出现在约2.2min，而在35一65min区间内还出现了许多有着显著丰度的高沸点杂质的色谱峰。之所以在甲醇的色谱图上能找到这么多的色谱峰，是由于平时实验的样品物质，也被大量的吸附在固定相上，通过载气温度的改变，并没有将色谱柱中待分析的样品全部洗脱出来。当进甲醇样时，依照同样的色谱工作条件设置的程序开展色谱分析，结合载气温度的变化将部分高沸点物质洗脱出来。

实验表明，甲醇虽然能够将色谱柱中大量存在的杂质开展部分洗脱，但是经过数次洗脱后进甲醇样仍然能够获得类似的谱图，表明这些杂质仍然存在于该色谱柱中。为了获得更好的洗脱效果，连续使用好几种溶剂(乙醇、甲醇乙醇1：1混合、乙醚)，都能取得在35一65min区间有显著丰度的高沸点杂质的色谱峰。

说明色谱柱中的杂质还没有完全被洗脱干净。因而，为了确保将这些难洗脱物质开展彻底清除，需要在清洗色谱柱后继续老化色谱柱。在同样的色谱工作条件下，重新依照设置的色谱柱老化程序重新升温开展老化，然后空运行平时做样品分析时设置的色谱条件开展程序升温，发现基线平稳，且没有色谱峰。重新采用标准芳香胺溶液和实际待测样品进样，发现待测样品-能够获得理想的分离效果。因而，故障得以排除。

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