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一、取得一个目标化合物,一定要认真做文献检索并查阅原文,如果是已经知道化合物,选取通常、并不是很严苛的条件(如必须特殊性催化剂、严格无水无氧等)、便于工业化的工序来做小试;要是没有同样的化合物,选取那些相似度高的工序。
二、针对第一次做的反应,应当掌握全部用到的原料的物理、化学特性,针对反应中产生的现象也有掌握(如剧烈放热反应、有气体释放、有固体生成等),做到心里有底,依据实际要求构建合适的反应设备;针对所用溶剂的关键指标也要做到心里有底。
三、无论怎样不可以把反应设备搞成密闭式体系,这也是做反应的大忌,小反应可以用三通/气球,较为大的反应可以用双排管/氮气保障;全部的反应应当有二次保障,在反应瓶下边垫一个塑料盆,预防要是反应瓶破裂,物料可以回收回来,要不然,尤其是重要的反应,你只能欲哭无泪。
四、认真测算投料表,留意原料纯度及水份,测算结束一定要至少验算一遍,从源头上杜绝出错。
五、务必不要在精神状态不太好的情况下做实验,精神状态不太好的情况下最容易出状况,如错加原料或错加原料先后顺序、操作失误引起冲料等。
六、针对新反应,要是不确定,推荐氮气保障下反应。
七、有机实验,安全第一,心中要时刻有安全意识。
八、针对小试反应,一定要认真仔细观察反应,认真记载反应现象,为放大积累控制参数。
九、针对必须过夜的反应,一定要等到反应平稳后再离开,留意搅拌的速度,预防搅拌子突然跳起弄碎反应瓶,确定冷凝管及冷凝水,预防半夜实验室水漫金山。
十、处理反应前取样监控,监控结果出来之前不可以贸然处理;针对多步反应,留意每一步的中间体产物留样。
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