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检测的有关要求

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毛绪寰 2021-06-22 15:01 评论( 0 ) 浏览( 899 )

化学试剂是满足相应重量要求规范的纯度较高的化学物质,它是分析工作的物质基础。试剂的纯度对分析检验很重要,它会直接影响到结果的准确度,试剂的纯度达不上分析检验的要求就不能够获得精确的分析结果。可否正确选择、使用化学试剂,将直接直接影响到分析实验的成功与失败、准确度的高低及实验的成本,因而,仪器使用人员必须充分的掌握化学试剂的性质、类别、用途与使用方面的知识。

根据质量标准及用途的不同,化学试剂可大体分为规范试剂、普通试剂、高纯度试剂与专用试剂四类。

1、检验方法的一般要求

①称取:就是指用天平开展称量操作方法,其精确度要求用数值的有效数位表述,如“称取20.0g……”指称量的精确度为±0.1g;“称取20.00g……”指称量的精确度为±0.01g;

②精确称取:就是指用精密天平开展的称量操作方法,其精确度为±0.0001g;

③恒量:就是指在要求的条件下,接连两次干燥或灼烧后称取的重量差异不超过要求的范围;

④量取:就是指用量筒或量杯量取液体物质的操作方法,其精确度要求用数值的有效数位表述;

⑤吸取:就是指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作方法。其精确度要求用数值的有效数位表述;

⑥空白试验:就是指除不添加样品外,使用完全一致的分析步骤、试剂和用量(滴定法中规范滴定液的用量排除),开展平行操作方法得到的结果。用以扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。

2、试剂的要求及其溶液浓度的基本表述方法

检验方法中所使用的水,未注明别的要求时,均指蒸馏水或去离子水。未明确溶液用何种溶剂配置时,均指水溶液。检验方法中未明确具体浓度的H2SO4、HNO3、HCL、NH3·H2O时,均指市售试剂规格的浓度。液体的滴是指蒸馏水自规范滴定管落下的一滴的量,在20℃时20滴相当于1.0mL

溶液浓度的表述方法主要有:

①以规范浓度(即物质的量浓度)表述:其定义为单位体积溶液中所含有溶质的物质的量,单位为Mol/L;

②以比例浓度表述:就是以几类固体试剂的混和重量份数或液体试剂的混和体积份数表述,可记为(1+1)(4+2+1)等形式;

③以重量(体积)分数表述:是以溶质占溶液的质量分数或体积分数表述,可记为w或ф;

④要是溶液浓度以重量、容量单位表述,可表述为g/L或以其适当分倍数表述(如mg/mL)。

配置溶液的要求与别的要求:

配置溶液时需使用的试剂和溶剂的纯度应满足分析项目的要求。一般试剂用硬质玻璃瓶储放,碱液和金属溶液用聚乙烯瓶储放,需避光试剂贮于棕色瓶中;

检验时必须做平行试验。检验结果的表述方法应于食品卫生规范的表述方法相同,数据的计算和取值应遵循有效数字法则及数字取舍规则;

检验过程中应严格按照规范中要求的分析步骤开展检验,对实验中的不安全因素(中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等)应该有防护措施。理化检验实验室实行分析质量控制,理化检验实验室在构建良好技术规范的基础上,测定的方法应该有检出限、精密度、准确度、绘制标准曲线的数据等技术参数。检验人员应填写好检验记录。

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