（5）甘草查尔酮B的合成

在氮气保护条件下，向100mL的反应瓶中加化合物（6）1.0g（2.06mm01），无水乙醇10mL，冰盐浴冷却到0℃，然后慢慢加2M无水氯化氢乙醇溶液10mL（20mm01），反应液在0℃继续搅拌20h，再升到室温反应，TLC监控反应完成，减压蒸出乙醇，剩余物用乙酸乙酯萃取，饱和碳酸氢钠洗涤，水洗涤。有机层用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，剩余物硅胶柱层析（石油醚-乙酸乙酯3：1）得甘草查尔酮B0.3g产率51％。黄色固体。Mp196-198℃Mp197℃）；IR1630，1600，1590；¹HNMR（400MHz，DMSO-d₆）δ8.00（2H，d，J=8.4Hz），7.84（1H，d，J=15.9Hz），7.66（1H，d，J=15.9Hz），7.33（1H，d，J=8.4Hz），6.88（2H，d，J=8.4Hz），6.62（1H，d，J=7.8Hz），3.77（3H，s）+¹³CNMR（100MHz，DMSO-d6）0187，172，162，149，148，138，138，131，130，119，119，118，115，111，61.HRMS（M+286.0820calcdforC₁₆H₁₄0₅286.0841。

二、结果与分析

1、不同溶剂对化合物6合成的影响

大多数反应都在溶剂中进行。溶剂可以增加反应物分子间碰撞和接触机会，加速反应进程，有时溶剂还可以影响反应速度、产率等。因此，在合成反应中对溶剂的选择予以重视。本实验合成化合物6时，设计几组平行实验探讨溶剂的影响。在氮气保护条件下，向100mL的反应瓶中加化合物（5）1.0g（3.52mm01），化合物（4）0.8g（3.63mm01），溶剂20mL，搅拌下加入氢氧化钙0.6mmol，加毕60℃反应，TLC监控反应完成，用乙酸乙酯萃取。处理完后结果见表1。

由表1可知，采用不同溶剂时，反应收率有所不同，其中溶剂为乙醇／水时，收率最高为70％，甲醇／水次之，收率为65％，四氢呋喃最低，收率仅为30％。这和文献新发现的水分子催化Claisen-Schmidt反应生成查尔酮一致。

2、不同碱催化剂对化合物6合成的影响

催化剂能改变反应速率，提高反应的选择性，降低副反应的速率，减少副产物。本实验考察不同碱催化剂对化合物6合成的影响见表2。

由表2可知，采用不同的碱时，产率有所不同，其中，用Ca（OH）₂做碱获得最佳结果，产率70％。以三乙胺为碱时，反应产率低，只有30％。也可以发现无机碱比有机弱碱好。

三、结论

合成甘草查尔酮B采用Claisen-Schmidt缩合反应做为关键步骤时，发现用Ca（OH）₂催化，乙醇和水作溶剂能够70％产率得到化合物6，化合物6在无水氯化氢乙醇溶液中脱去保护基，高效的合成了甘草查尔酮B。总产率为17.3％。该合成路线起始原料易得，催化剂便宜、负载低、性能温和、溶剂绿色、操作简便，为进一步研究甘草查尔酮B的生物活性，阐述其作用机理提供量的保证。

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