北方伟业计量集团有限公司
2.2.2样品回收率、精密度和检出限
取空白果蔬样品,添加农药混合标准溶液,加标量为0.01和0.02mg/kg,每个浓度重复6次。结果见表4和表5。氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚和氟甲腈在水果(西瓜、苹果和橙子)中平均回收率为81.67%~117.67%,相对标准偏差(δRSD)为0.31%~8.78%;在蔬菜(番茄、黄瓜、马铃薯和韭菜)中平均回收率为81.00%~97.33%,相对标准偏差(δRSD)为0.30%~8.43%。结果表明重现性均较好,方法准确可靠。
2.3方法应用
2017—2019年从市场采集283份果蔬样品进行氟虫腈及其代谢物添加回收试验,δRSD值均小于10%,回收率均在70%~120%之间,符合检测要求。
3结论
试验建立液相色谱串联质谱法测定果蔬中氟虫腈及其代谢物的方法。样品前处理操作简便、快速,提高检测工作的效率,保证定性及定量结果的准确性。为本体和代谢物检测方法分散、判定结果以本体计的农药检测提供技术支撑。结果经多次验证,方法精密度、准确度高,线性关系好,定量下限低于国家农药残留限量标准,能够满足国家对蔬菜、水果中氟虫腈及其代谢物大规模的筛查和定量分析。
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