北方伟业计量集团有限公司
小米营养丰富,营养素齐全,且消化吸收率高,比较于主粮作物部分营养含量和功能特性更具有优势,如多酚含量,维生素E、维生素B1、B2含量均高于小麦和大米。小米的主要成分是淀粉,约占小米质量的60%~70%。淀粉理化特性影响着小米的食用品质、加工品质及储藏特性。其中直链淀粉含量是判断小米品质好坏的重要指标之一,当直链淀粉含量在9%~14%时,小米有光泽,味道浓郁,粘性适中,口感最佳。如果高于这个范围则色泽暗沉,品质不佳。
目前小米直链淀粉测定的国家标准为GB7648-87,颁布于1987年,距今时间较长,方法已有些陈旧低效。本研究参考GB/T15683-2008《大米直链淀粉含量的测定》,采用全自动流动注射分析仪对小米样品进行测定,研究小米直链淀粉半自动测定的可行性,为提高小米检验效率提供依据。
小米:市售和农户种植,贮存于4℃冰箱中待用;马铃薯直链淀粉和支链淀粉标准品:黑龙江省农业科学院农产品质量安全研究所;无水乙醇、甲醇、氢氧化钠、乙酸、碘、石油醚:分析纯,天津市风船化学试剂科技有限公司。
全自动流动注射分析仪:北京宝德仪器有限公司;锤式旋风磨:瑞典波通仪器公司;分光光度计:上海精密科学仪器有限公司。
选取不同来源的50种小米样品,采用锤式旋风磨进行粉碎处理,并通过80目筛网。
将50个小米样品按照GB7648-87测定。
(1)样品的制备。按照1.3.2的检测结果,从50个样品中选出直链淀粉含量差异较大的五个样品,分别称取5~7g过筛样,采用甲醇溶液回流抽提脱脂。脱脂后将试样在盘子或表面皿上铺开成一薄层,放置2d,发挥残余甲醇,并平衡水分。准确称取(100±0.5)mg脱脂后的试样于100mL锥形瓶中,首先加入1.0mL无水乙醇,将粘在瓶壁上的脱脂试样冲至瓶底,然后加入9.0mL1mol/L氢氧化钠溶液,轻轻摇动锥形瓶使脱脂试样完全分散开。随后将混合物置于沸水浴中加热10min,以分散直链淀粉。待分散结束后取出锥形瓶冷却至室温,然后将样品转移至100mL容量瓶,加水定容至刻度,剧烈摇匀备用。同时采用相同步骤,但是用5.0mL0.09mol/L氢氧化钠溶液替代样品制备空白溶液。
(2)标准溶液的配制。因为淀粉与碘形成碘-淀粉复合物,并具有特殊的颜色反应。支链淀粉与碘生成棕红色复合物,直链淀粉与碘生成深蓝色复合物。所以在淀粉总量不变条件下,将这两种淀粉分散液按不同比例混合,在一定条件下与碘作用,生成由紫红到深蓝一系列颜色,代表其不同直链淀粉与支链淀粉含量比例,根据吸光度与直链淀粉浓度呈线性关系,绘制出标准曲线,测出直链淀粉含量。用马铃薯直链淀粉、支链淀粉标准品替代小米粉,按照(1)制备,分别得到浓度为1mg/mL的马铃薯直链淀粉、支链淀粉标准溶液,再按照表1混合配制成10mL的直链淀粉标准溶液。
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