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花生壳为豆科植物落花生ArachishypogaeaL.的荚果外壳,我国花生资源丰富,年产花生量约1500万吨,花生壳废弃物达500万吨之多。研究发现,花生壳具有降血压、降血脂等作用,含有黄酮、甾体成分。为系统阐明花生壳作为药物的物质基础,本课题组对花生壳化学成分进行系统研究,从花生壳90%乙醇提取物中分离鉴定了12个化合物,分别为:木犀草素、香叶木素、5,7,3,4一tetrahydroxy一8一prenylflavone、5,7,3·trihydroxy-4一methoxy8.prenylflavone、圣草酚、racemofla—vone、大风子素、5,7-二羟基色原酮、5-羟基色原酮.7—043.D.葡萄糖苷、阿魏酸、一谷甾醇、胡萝卜苷。其中,化合物2—4、6~7、9~10为首次从花生壳中分离得到。
Yanaco显微熔点仪(温度计未校正);Autospec一3000质谱仪;AM-400或DRX-500型核磁共振波谱仪(TMS为内标);柱色谱所用硅胶、薄层色谱硅胶板(青岛海洋化工厂,烟台大学生物科学与工程研究所);SephadexLH一20(Pharmacia公司);大孑L吸附树脂AB一8(南开大学化工厂);所用试剂为一般工业纯或化学纯。实验用花生壳购于云南省蒙自县,经云南中医学院中药学院钱子刚教授鉴定为豆科植物落花生Arach~hypogaeaL.的荚果外壳。
花生壳3kg粉碎后用15L90%乙醇提取3次,每次3h,合并提取液,减压浓缩得浸膏170g,浸膏用适量水分散,然后依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取;合并相同溶剂萃取液,减压回收溶剂,得到乙酸乙酯部分45.8g、正丁醇部分30.1g。乙酸乙酯部分经硅胶柱色谱分离,用氯仿一甲醇溶剂系统梯度洗脱,分成6个流分Fr.A1~A6。Fr.A2经硅胶柱色谱,氯仿.甲醇梯度洗脱,经重结晶得到化合物1(2.01g)、2(23mg)、4(79mg);Fr.A3经硅胶柱色谱,氯仿-甲醇梯度洗脱,再经SephadexLH.20色谱(甲醇)纯化得化合物3(13mg)、6(4mg);Fr.A4经硅胶柱色谱,氯仿一甲醇洗脱。SephadexLH-20色谱(甲醇)纯化,甲醇重结晶得到化合物5(155mg)、7(11mg);Fr.A5经硅胶柱色谱,氯仿.甲醇洗脱,SephadexLH-20色谱(甲醇)纯化,重结晶得到化合物8(400mg)、11(116mg);Fr.A6经硅胶柱色谱,氯仿一甲醇洗脱,重结晶得到化合物12(300mg)。正丁醇部分经硅胶柱色谱分离,用氯仿一甲醇一水溶剂系统梯度洗脱,经TLC检查合并斑点相同的流分得到2个主点部分,各个流分经SephadexLH-2O柱色谱(甲醇)纯化,甲醇重结晶得到化合物9(53mg)、10(17mg)。
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