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安赛蜜是一种无营养甜味剂,广泛应用于各类食品。GB/1-5009.140—2003规定了食品中安赛蜜的液相色谱测定方法,该法用乙腈一硫酸铵为流动相,对于基体较复杂的样品,需要用中性氧化铝柱层析,操作较繁琐,而对蛋白质含量较高的如酸奶等样品,未给出样品预处理方法。
本文用乙酸铵一甲醇作为流动相,PDA检测器检测食品中安赛蜜,干扰小,基体简单的样品提取后可直接测定,酸奶等基体复杂的样品沉淀蛋白后也可直接测定,无需柱层析,操作简便,准确,重复性好,并且可同时测定糖精钠、苯甲酸、山梨酸的含量。
甲醇(色谱纯);安赛蜜(SUPELCO公司);高纯水由Mill—Q纯水器制得;乙酸铵溶液(0.02mol/L);硫酸铜溶液(100g/L);氢氧化钠溶液(40g/L)。
Waters高效液相色谱仪,6OO泵996二极管阵列检测器,Millennium32工作站。
色谱柱LichrospherclB柱(200mm×4.6mm,5);流动相:甲醇+0.02mol/L乙酸铵溶液=5+95,流速1ml/min,柱温30℃,检测波长230nm。
准确称取安赛蜜标准品0.1000g,高纯水溶解并定容至100ml,该储备液安赛蜜浓度为1.00ms/m1。将该储备液用高纯水稀释为0.005,0.010,0.025,0.050,0.100mg/ml标准系列,分别进样5,以峰面积对浓度作图获得标准曲线。
1.3.3.1饮料等液体样品取样5g,高纯水稀释并定容至50ml;固体样品取样5g,高纯水超声提取,过滤后定容50Inl,0.45‘Lm滤膜过滤,进样。
1.3.3.2酸奶等蛋白质含量高的样品取样5g,加少量水,加2Inl硫酸铜溶液(100g/L),加1Inl氢氧化钠溶液(40g/L),高纯水定容至50Inl,混匀,静置分层,上清液经0.45p,m滤膜过滤,进样。
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