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牛奶中高氯酸盐的测定

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顺其自然 2020-11-11 10:06 评论( 3 ) 浏览( 855 )
一、样品制备: 1、吸取 5.0ml 牛奶于 50ml 聚丙烯离心管中; 2、用 100ul 微量针加 100ul4.0ug/ml(400ng)内标( 18O4-高氯酸钠)溶液于样品中,涡旋均匀;加 5.0ml 1% 乙 酸溶液和 20ml 乙腈,涡旋均匀; 3、2000rpm 离心 5min;上清液待净化。 4、3ml 乙腈,3ml 水活化平衡 Strata X 60mg/3ml SPE 小柱(或 200mg/6ml) 5、上清液过 SPE 小柱,流速 2 滴/秒;收集洗脱液于 50ml 离心管中,待上清液完全通过小柱后,用 6ml 去离子水清洗 SPE 小柱,清洗液并入 50ml 离心管中,作为样品液。 6、将样品液准确定容至 40ml,作待测液; 7、待测液用 0.2um 滤器过滤,续滤液 LC/MS/MS 测定。 二、测定: 色谱柱:Synergi Max-RP 4u 250×4.6mm(00G-4337-E0) 流动相: 流速:700ul/min 再平衡时间:9min 进样量:10ul 检测器:API 4000
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