A.1 安全警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 A.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 A.3鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 碱性硝酸铋溶液：碱性硝酸铋0.85 g加乙酸10 mL及水40 mL溶解。 A.3.1.2 碘化钾溶液：碘化钾8 g加水20 mL溶解。 A.3.1.3 Dragendorf试液：碱性硝酸铋溶液5 mL、碘化钾溶液5 mL、乙酸20 mL和水100 mL混合而成。现用现配。 A.3.1.4 pH 6.8的0.1 mol/L磷酸缓冲溶液。 A.3.1.5 甲基橙试液：0.1 mmol/L。 A.3.1.6 正丁醇/水/冰乙酸溶液：（4:2:1）。 A.3.1.7 茚三酮的丙酮溶液：1→50。 A.3.2 分析方法 A.3.2.1 0.1%试样液1 mL加Dragendorf试液1 mL，应产生红褐色沉淀。 A.3.2.2 取试样0.1 g溶于pH6.8的0.1 mol/L磷酸缓冲溶液100 mL中，取试样溶液1 mL，加甲基橙试液1 mL，应产生红褐色沉淀。 A.3.2.3 参照GB/T5009.124方法将试样水解成单一氨基酸，制成含本品约1 mg/mL的近中性水溶液，作为试样溶液；精密称取赖氨酸盐酸盐标准样品适量，加水稀释成1 mg/mL的溶液，作为标准溶液；另取试样适量，制成含试样约1 mg/mL的水溶液，作为对照液；另取赖氨酸盐酸盐标准样品与精氨酸标准样品各适量，置于同一量瓶中，用水溶解并稀释成0.4 mg/mL的溶液，作为系统适用性试验溶液。按照薄层色谱法（《中国药典》附录V B）试验，吸取上述四种溶液各2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇/水/冰乙酸溶液为展开剂，展开液由原始线上升高于10 cm处时，晾干，90 ℃干燥10 min，喷以茚三酮的丙酮溶液，90 ℃加热至斑点出现，立即检视。标准溶液应显示一个清晰斑点；系统适应性试验溶液应显示两个完全分离的斑点，且其中一个斑点与标准溶液斑点色泽相似，Rf值相等；试样溶液所得斑点与标准溶液所示斑点，色泽相似，Rf值相等。对照液应在原点处显示一个清晰斑点，没有其它斑点出现。 A.4 ε-聚赖氨酸盐酸盐含量的测定 A.4.1 方法提要 利用高效液相色谱测定ε-聚赖氨酸盐酸盐的含量。 A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 磷酸氢二钾。 A.4.2.2 硫酸钠。 A.4.2.3磷酸。 A.4.2.4乙腈。 A.4.3 仪器和设备 高效液相色谱仪：配有紫外检测器，或其他等效的检测器。 A.4.4参考色谱条件： A.4.4.1检测波长：215 nm； A.4.4.2色谱柱：C18色谱柱，柱为4.6 mm×250 mm。或其他等同分离效果的色谱柱和色谱条件。 A.4.4.3流速：0.4 mL/min； A.4.4.4定量进样器100 μL。 A.4.5 分析步骤 A.4.5.1 流动相的制备 将1.7 g的磷酸氢二钾和1.42 g的硫酸钠溶于800 mL的水中，用磷酸调pH至3.4后，用水定溶至1000 mL，取此溶液920 mL加入80 mL乙腈，混匀。用0.45 μm的膜过滤器过滤。 A.4.5.2 标准样品溶液的制备 精确称量约20.00 mg ε-聚赖氨酸盐酸盐标准样品，加入到25 mL的容量瓶中，加流动相到刻度下1 cm处超声10 min，待冷至室温用流动相定容至刻度混合均匀。将此溶液用0.45 μm的膜过滤器过滤，待用。 A.4.5.3 试样溶液的制备 精确称量约20.00 mg试样，加入到25 mL的容量瓶中，加流动相到刻度下1 cm处超声10 min，待冷至室温用流动相定容至刻度混合均匀。将此溶液用0.45 μm的膜过滤器过滤，待用。 A.4.5.4 测定 分别向液相色谱仪注入标准样品溶液和试样溶液，记录主峰的峰面积，进样量为20 μL。 A.4.6 结果计算 ε-聚赖氨酸盐酸盐含量（以干品计）的质量分数w1，按公式（A.1)计算： w1 = [(Ws × Ps / Wu) (Ru / Rs)×100 %]÷(1－w2) ………………（A.1） 式中：Ws——制备标准样品溶液所用的ε-聚赖氨酸盐酸盐标准样品的质量（mg）； Ps——制备标准样品溶液所用的ε-聚赖氨酸盐酸盐标准样品含量（%）； Wu——试样溶液中试样的质量（mg）； Rs——标准样品溶液中主峰面积的响应值； Ru——试样溶液中主峰面积的响应值； w2——A.5中测得的干燥减量的质量分数。 注：系统适用性为重复注入标准样品溶液三次，所得响应面积的相对平均偏差小于1.0％。 A.5干燥减量的测定 按GB 5009.3中的第一法，直接干燥法进行测定。 A.6 pH的测定试 试样溶液为10 g/L水溶液，采用酸度计进行测定。