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铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其存在价态有关,六价铬具有很强的毒性,为致癌物质。铬的工业来源主要是铬矿石加工、金属表面处理、皮革、印染等行业。水中铬的测定方法主要有二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收分光光度法、等离子体发射光谱法和硫酸亚铁铵滴定法。此外,文献报道的方法还有离子色谱法(美国环保署引入离子色谱法为其标准方法和流动注射分光光度法。《污水综合排放标准》(GB8978—1996)规定污水中六价铬最高允许排放浓度为0.5mg/L。《地表水环境质量标准》(GB3838—2002)规定I类水中六价铬含量低于0.O1ms/L,V类水中六价铬含量低于0.1mg/L。由此可见,水体中六价铬的含量非常低,对六价铬进行监测,要求监测方法和监测仪器具备高灵敏度和准确度。
通过浓缩柱在线富集六价铬,可以提高监测方法的灵敏度H。本文以二苯碳酰二肼分光光度法为基础,通过研究区带流动分析技(ZoneFluidicanalysistechnology),不需要浓缩柱富集,探索六价铬的快速和连续的监测方法。将六价铬的显色试剂二苯碳酰二肼与酸混合,配置成混合试剂,可以延长显色试剂的保存时间,简化操作步骤,便于快速检测,并且能够保证监测数据的准确度和精密度。在发生化学显色反应的时候,溶液的酸度需要控制在0.05~0.3mol/L之间,溶液的显色效果比较稳定。本方法直接采集水样,进行显色反应,快速检测。在浓度为0—1000g/L范围内,具备良好的线性,且准确度高、重复性好,可以进行连续监测,用于测量水质中六价铬含量,取得满意结果。
1实验部分
1.1试剂和仪器设备
1.1.1试剂纯水:实验载液和空白均使用纯水;Cr的标准样品:1000g/L;显色剂储备液:称取0.02g二苯碳酰二肼,溶于5mL丙酮,溶解后加5mL纯水;l:1H2SO(10mL):取5mL浓硫酸溶于5mL去离子水中;1:1H3PO(10mL):取5mL浓磷酸溶于5mL去离子水中;显色剂:取5mL显色剂储备液:2。5mL1:1H2SO4和2.5mL1:1H3PO4,混合。
1.1.2仪器设备MobiChem便携式化学分析仪1台,南京景鸿环保公司;TU一1900型分光光度计1台,北京普析通用仪器;PWC124万分之一电子天平1台,ADAM公司;1mL移液枪1把,德国Brand;10mL移液枪1把,德国Brand;50mL具塞比色皿、容量瓶等。
1.2原理介绍
区带流动分析技术是一种可以进行连续监测及快速监测的分析技术,将实验室的手工分析自动化。通过双向泵的双向驱动和多通道选择阀的切换,替代手工操作,从不同管路抽取样品和二苯碳酰二肼显示试剂进行化学反应,将反应生成的显色物质推送到流通池进行检测。在FloZF控制软件上直接显示检测结果。双气泡隔断,显色反应进行完全,且试剂和样品不会向载液中扩散。检测时采用智能除泡技术,排除了气泡对检测的干扰。区带流动分析技术原理如图1所示。
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