丙硫菌唑是一种新型三唑硫酮类杀菌剂，主要用于防治由子囊菌、担子菌以及半知菌引起的病害。近年来，丙硫菌唑在谷物、油菜籽和花生等农产品中广泛应用。随着丙硫菌唑的使用和推广，国际食品法典委员会（CAC）、美国、欧盟、日本均规定了其在粮谷等作物中的限量。2017年6月18日实施的GB2763—2016《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》规定丙硫菌唑在大豆中最高残留限量为1mg/kg。

甲氧咪草烟属咪唑啉酮类高效除草剂，主要用于大豆田及花生田苗后除草，可有效除去大多数一年生禾本科杂草及阔叶杂草。GB2763—2016规定甲氧咪草烟在大豆中最高残留限量为0.1mg/kg。目前关于丙硫菌唑和甲氧咪草烟还没有统一的测定标准，本文建立了液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时检测黄豆中丙硫菌唑及甲氧咪草烟的方法。

1材料与方法

1.1仪器与试剂

超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用仪（WatersTQD），配有电喷雾离子源；电子天平，感量0.1mg；均质器；高速离心机；水浴超声提取器；XW-80A涡旋器；TG18-WS台式离心机。丙硫菌唑标准品(CAS：178928-70-6)；甲氧咪草烟标准品（CAS：178928-70-6）；乙腈、甲醇，均匀色谱纯；氯化钠、甲酸，均为优级纯；0.1%二甘醇（DEG）；水，符合GB/T6682规定的一级水。

1.2样品处理

取20g粉碎后的黄豆试样，按1:1比例加水，加入60mL乙腈，9500r/min均质2min，抽滤后将滤液转移至分液漏斗，分液漏斗内加入7g氯化钠和10mL0.1mol/L磷酸缓冲盐溶液，充分混合后放置10min，将下层水放出。将盐析后的提取液加入0.1%DEG于40℃旋蒸浓缩至近干，用20%甲醇/丙酮定容至10mL，用Envi-Carb/DSC-SAX柱净化，净化液加入1mL0.1%的DEG，40℃旋转蒸发，2mL甲醇定容，LC-MS/MS测定。