北方伟业计量集团有限公司
大C
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2021-02-09
前言
甲基毒死蟀是一种高效广谱的有机磷杀虫剂,世界上许多国家已将其作为粮食储藏保护剂而广泛使用。其残留物的气相色谱分析方法已有诸多报道,但其高效液相色谱分析方法目前尚未见报道,本文就此进行了实验条件的研究,并建立了一种快速、简便的方法。
实验部分、
一、仪器与试剂
型双波长双光束紫外分光光度计,日本加公司产品。一型高效液相色谱仪,日本址公司产品,检测器采用紫外分光检测器。甲基毒死蟀工业品,淡黄色结晶,含量为,由四川省化工研究所提供。甲基毒死蟀纯品,用上述工业品三次重结晶,千燥后得白色结晶,液相色谱检测为单纯组分,用作标准品。甲醇为分析纯,水为双蒸水,均过滤后使用。
二、分析测试条件
色谱柱一。价毫米毫米流动相甲醇水二,使用前进行脱气处理。流速毫升分钟柱压公斤厘米检测器纳米记录仪满量程毫伏纸速毫米分钟进行体积微升三、测定步骤标准溶液的配制准确称取一定量的甲基毒死蟀纯品准确至毫克,用甲醇溶解并配制出一系列不同浓度的溶液,置于冰箱中,以延长保存时间。
此溶液即为标准工作溶液。样品溶液的配制准确称取甲基毒死蟀工业品。克准确至。毫克,用甲醇溶解并配制成功微充毫升的浓度,此即样品工作溶液。样品测定在选定的高效液相色潜条件下,待仪器稳定后,用微量注射器按标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液的顺序进样。样品的分析以保留时间定性,以峰高定量。其典型的分离色谱图如图。
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