甲基毒死蜱是一种广谱的有机磷杀虫剂，通过触杀、胃毒和熏蒸均有效，无内吸性，用于防治贮藏谷物中的害虫和各种叶类作物上的害虫，也可用来防治蚊成虫、蝇类、水生幼虫和卫生害虫，在土壤中无持效性。甲基毒死蜱主要是通过抑制昆虫体内乙酰胆碱酯酶的活性而导致神经信号传导阻滞，进而导致昆虫死忙，而甲基毒死蜱对人体红细胞膜乙酰胆碱酯酶也有明显的抑制作用，而大米作为人类的主食之，其品质的好坏与人类的健康生活息息相关，因此国家对大米粮谷中甲基毒死蜱的最大残留量(5mg／kg)I21进行限制。

在GB23200．9—2016《食品安全国家标准粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定气相色谱．质谱法》里，甲基毒死蜱足采用加速溶剂萃取仪来提取的，其萃取时间长，消耗溶剂量大，前处理复杂。经过笔者改良，简化提取过程，利用装有PSA149．9mg，C18EC149．9mg，MagnesiumSulfate900．2mg等粉末状的净化管来净化提取物，达到实验测量的提取及净化效果，经过稀释倍数，浓缩定容lmL上机检测，通过GC的高分辨率和MS的高灵敏度寻找一种更为简单快捷的检测方法。

1材料与方法

1．1试剂与仪器

1．1．I试剂

乙腈(色谱纯美国赛默飞世尔科技有限公司)，氯化钠(分析纯中国广州试剂厂)，正己烷(色谱纯中国上海安谱实验科技股份有限公司)，净化管(5982—5156，PSA，C18EC，MagnesiumSulfate美国安捷伦科技有限公司)，甲基毒死蜱(标准物质中国上海安谱实验科技股份有限公司)，环氧七氯(标准物质中国上海安谱实验科技有限公司)，东北大米(样品2kg中国华润万家超市)。

1．1．2仪器

气相色谱．质谱联用仪f配备EI源的单极杆)(UTRIC．2010日本岛津科技集团有限公司1，超声波清洗仪(KQ5200DA中国常州偌基仪器有限公司)，美的粉碎机(MJ．BL25B26中国美的电器有限公司1，超纯水机(Milli．QDirect8中国苏州达麦迪生物医学科技有限公司)，高速冷冻离心机(3KI5美国Sigma公司)，色谱柱(DB．5MS或DB—l7OJ毛细管色谱柱(30m~0．25mmx0．25um)美国Agilent科技有限公司)，离心管(50mL美国Agilent科技有限公司)，玻璃滴支(中国北玻玻璃仪器有限公司)，比色管(15mL中国北玻玻璃仪器有限公司)，聚乙烯滤膜(O．22um中国上海安谱实验科技股份有限公司)，灭菌注射器(1mL中国上海安谱实验科技股份有限公司)，干式吹氮仪(MD200—2(24孔)中国沪析仪器设备有限公司)。

1．2试验方法

1．2．1气相色谱一质谱参考条件色谱柱：DB一170l(30mx0．25mx0．25um)石英毛细管柱或相当者色谱柱温度：4O℃保持lmin，然后以30℃／min程序升温至l30℃，再以5℃／min升温至250℃，再以l0℃／min升温至300℃，保持5min。载气：氦气，纯度≥99．999％；流速：1．2mL／min。进样口温度：290℃。进样量：luL。进样方式：无分流进样，1．5min后打开分流阀和隔垫吹扫阀。电子轰击源(EI源)：70eV。离子源温度：230℃。单极杆温度：15O℃。GC．MS接口温度：280℃。选择离子监测：每种化合物分别选择一个定量离子，2～3个定性离子。每组所有需要检测的离子按照出峰顺序，分时段分别检测。每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与离子丰度的比值(甲基毒死蜱保留时间：19．38min：定量离子：286：定性离子288、l97；环氧七氯保留时间：22．10min；定量离子：353；定性离子355、3511。

1．2．2定性测定进样样品检测时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致f相对丰度>50％，允许±l0％偏差：相对丰度>2O％～5O％，允许偏差±l5％偏差；相对丰度>10％～20％，允许~20％偏差；相对丰度≤lO％，允许~50％偏差)，则可判断样品中存在甲基毒死蜱，如果不能确证，应重新进样，以扫描方式或采用增加其他确汪离子的方式或用其他灵敏度更高的分析仪器来确证。

1．2．3定量测定本方法采用内标法单离子定量测定，内标物质为环氧七氯，为减少基质影响，定量用标准应采用空白样液配制混合标准工作液，标准溶液的浓度应与待测化合物浓度相近。

1．2．4样品前处理称取5．000g大米样品于50mL离心管中，加l0mL一级实验用水，振荡1min，静置10min，加入10mL乙腈，振荡1min(~果还不能完全浸润样品再加5mL一级实验用水)，超声10min，加一颗陶瓷质子(搅拌样品用)和加入3g氯化钠，振荡1min，7000r／min4℃离心5min。