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关于焦磷酸法测定游离二氧化硅方法的改进

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 1 1529 2021-12-16
【摘要】目前,焦磷酸法是测定二氧化硅的主要方法之一,此测定方式的周期较长,步骤繁多,人工操作易出现误差,且测定过程通常会遭遇到一系列的干扰因素,需要进一步加强改进。本文通过实验测定,针对样品处理、焦磷酸配置、焦磷酸溶解样品与稀释样品等步骤环节,提出了若干改进方法,可供参考借鉴。
  • 焦磷酸法测定游离二氧化硅的主要原理是粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于245~250℃的焦磷酸中,游离二氧化硅几乎不溶,而实现分离。该方法操作繁琐,耗时长,容易造成误差。我们尝试对该测定方法进行了改进。

    1仪器与试剂

    万分之一分析天平,可调电炉,马弗炉,25ml带盖瓷坩埚或铂坩埚,25ml锥形烧瓶,0~360℃水银温度计,恒温干燥箱,干燥器:内盛变色硅胶,慢速定量滤纸,自动消化装置。

    2样品的处理

    通常从现场采集到的积尘,应先根据粉尘样品的性质进行分类,然后烘干等步骤处理。按照粉尘的性质一般可分为无机和有机化合物粉尘。

    (1)无机化合物粉尘一般是指工作场所矿产开采等产生的粉尘。这类粉尘样品若含有硫化矿物如黄铁矿等,可适当加入数克结晶硝酸铵

    (2)有机化合物粉尘是指含碳高分子材料的粉尘,如煤炭。在处理时,需将其放置于800~900℃的马弗炉中,灰化30min以上,使碳及有机物完全灰化。将采集的粉尘样品于105±3℃烘箱中烘2h,稍冷,贮于干燥器中备用。如粉尘粒子较大,需用玛瑙研钵将其研细到手捻有滑感为止。

    3实验准备的改进

    实验准备重要的工作有焦磷酸的制备、坩埚恒重和样品容器选用。

     


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