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C_(60)丙二酸二(2,4,6-三硝基苯乙基)酯马来酸聚合物铅盐的合成

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 953 2022-01-21
【摘要】以TNT和甲醛为原料,首先得到2,4,6-三硝基苯乙醇(TNPE),TNPE和丙二酰氯经酯化反应合成得到丙二酸二(2,4,6-三硝基苯乙基)酯(TNPEM),TNPEM与C60通过Bingel反应制备了C60丙二酸二(2,4,6-三硝基苯乙基)酯(FTNPEM)。FTNPEM再与马来酸和硝酸铅通过共聚合成盐反应得到含能的C60丙二酸二(2,4,6-三硝基苯乙基)酯马来酸聚合物铅盐5。采用FT-IR、UV-Vis、GPC、XPS、XRD等表征方法对聚合物及其铅盐的结构进行了分析。利用差热分析法(DTA)和热重分析法(TGA)对聚合物铅盐5的热稳定性及其对RDX的热分解催化作用进行了研究。结果表明,在空气气氛下,聚合物铅盐5初始分解峰值温度为239℃,表明产物热稳定性良好。对RDX热分解催化作用研究结果表明,聚合物铅盐5能加速RDX的分解,并使RDX分解峰温降低6℃。
  • 固体推进剂作为火箭和导弹发动机的动力源用材料,当前研究主要集中在发展高能量、高燃速、低感度的推进剂。燃速催化剂是调节固体推进剂燃烧性能不可缺少的组分之一,是固体推进剂配方中非常关键的功能材料。

    国内外研究者在三元(铅-铜-炭)复合催化剂的研究应用方面做了大量工作,并取得了可喜的成果。研究表明,铅、铜盐和碳材料同时使用时能使推进剂在燃烧时产生“超速”、宽范围的“平台”和“麦撒”燃烧现象,单独使用时,平台或麦撒范围非常狭小。但过去大量研究应用的都属于惰性催化剂,对推进剂能量有损失,活性也较低,这不利于其在推进剂中的应用推广。因此,寻求性能优良的燃速催化剂,一直是研究人员致力解决的难题。C60是碳的同素异形体,可用C60取代炭黑作为复合改性双基推进剂组分。

    研究表明,C60或富勒烯烟炱作为燃速催化剂单独添加于推进剂中,其燃烧催化效果优于炭黑,这两种碳材料不仅使推进剂燃速明显提高,而且出现宽的平台燃烧和向高压方向移动的现象。但碳材料物质本身不含能,在推进剂体系中加入C60或炭黑等碳材料物质,相应地降低了推进剂体系能量,制备含能富勒烯衍生物成为一个热点。

    C60是碳单质,不能用一般的硝化剂直接进行硝化制得较稳定的硝基富勒烯衍生物。目前,已有文献报道的含能富勒烯衍生物主要有三硝基苯基氮杂C60、C60硝基-羟基化合物和对硝基苯基氮杂C60等,这类硝基C60衍生物热稳定性不好。本文采用间接的方法,利用Bingel反应在C60分子中引入TNT结构和水溶性基团—COOH,制备含有一定数目硝基的结构稳定的含能富勒烯金属铅盐,该盐将可能兼具富勒烯和铅盐的燃烧催化效果,还会提高推进剂组分的能量,为双基系推进剂提供一种综合性能优良的新型含能燃烧催化剂。

    1试验

    1.1试剂与仪器

    无水Na2CO3、甲醛(37%~40%)、盐酸、甲苯、丙酮乙酸乙酯、碘(I2)、CS2、马来酸过氧化苯甲酰硝酸铅1,4-二氧六环硝酸(65%)、氢氧化钠石油醚(沸程60~90℃)、二氯甲烷(重蒸),均为分析纯,成都市科龙化工试剂厂;C60,纯度>99.9%,河南濮阳市永新富勒烯科技有限公司;1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)(纯度>99%)、丙二酰氯(95%)、CDCl3(D,99.8%),阿拉丁试剂(上海)有限公司。Nicolet800型红外光谱仪(KBr压片),美国Nicolet公司;DMX-300型核磁共振仪,瑞士Brucker公司;1200LC/MS液相色谱-质谱联用仪,美国Varian公司;VarioELcube元素分析仪,德国ELEMENTAR公司;WCR-1B微机差热仪,北京光学仪器厂;UV-2102PCS型紫外可见光分光光度计,美国UNICO公司;SDTQ600同步热分析仪,美国TA仪器公司。

     


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