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食品农药残留前处理技术进展

伟业计量-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 伟业计量 6 1271 2022-03-28
【摘要】样品前处理是检测食品中农药残留的关键部分,随着各种农药残留检测前处理技术不断出现,极大地提高了食品中农药残留检测分析的速度和效率,提高食品中农药残留检测的准确度。本课程综述食品中农药残留检测样品前处理的常规方法及研究进展,重点介绍固相萃取、 固相微萃取、超临界流体萃取 、QueChERS法、衍生化技术等新的前处理技术。
  • 一、农药残留分析

    1、分析特点:残留水平低(ng、pg)、分析过程的复杂、技术要求提高。

    2、分析方法:单一成分残留、多种成分残留。

    3、样品分析过程:样品采集、样品前处理、分析测定、数据处理、报告结果。

    二、样品前处理概述

    1、样品前处理

    分析前的采样技术和样品制备技术。

    采集→样品→适合分析的形态。

    过程→耗时、繁琐、误差。

    前处理不好:需要灵敏度高、测定范围宽的检测器和分离效率高的分离柱。

    2、样品前处理原则

    制备过程中避免组分发生化学变化,要防止和避免测定组分的污染。

    尽可能减少杂质引入制备过程,尽可能简单易行。

    3、样品前处理原理

    利用残留农药与样品基质的物理化学差异,使其从检测系统有干扰作用的样品基质中提取分离出来(相似相溶)。

    极性-溶解度、分配系数;挥发性-蒸汽压。

    4、样品前处理方法

    提取:农药一般为有机物,常采用溶剂分离提取。

    净化:除去与测定无关的杂质成分,提高分析的选择性和保护仪器。

    浓缩:使用于分析的溶液体积降到最小,以满足分析灵敏度,增加检出率。

    (1)提取的方法

    溶剂浸取法:振荡法、匀浆法、索氏提取法、加速溶剂萃取法、超声提取法。

    蒸馏法:气液平衡法(顶空)、常压蒸馏法、减压蒸馏法。

    酶解或酸解释放法。

    (2)农药残留分析中常见的干扰杂质

    脂类:蜡质、脂肪、油脂。

    色素:叶绿素、叶黄素、花青素。

    氨基酸衍生物:蛋白质、肽、生物碱、氨基酸。

    碳水化合物:糖、淀粉、醇。

    木质素:酚类及其衍生物。

    萜类:单萜、倍半萜、二萜等。

    环境污染物:各种有机物、矿物、硫、多氯联苯、邻苯二甲酸酯、碳氢化合物等。

    (3)净化的方法

    液液萃取、柱色谱、皂化法、磺化法、沉淀分离法、固相萃取、QuEChERS法。

    (4)浓缩的方法

    缩小样品液的体积、提高待测组分的浓度。

    旋转蒸发法:处理溶剂量大、速度快、损失率高。

    KD浓缩器:处理量大、农药提取较充分、损失率较真空旋转蒸发器低、耗时较长。

    氮吹仪:浓缩效率高,农药损失率低,溶剂处理量小,与SPE净化方法结合是理想的浓缩装置。

    自然挥发法:浓缩慢,适于体积小,易挥发的溶剂。

    ……
    说明:以上为课件部分内容,了解详情请下载论文;讲解课程请前往「直播间」-「线上研讨会」-「食品农药残留前处理技术进展」观看~ 

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