北方伟业计量集团有限公司
1、分析特点:残留水平低(ng、pg)、分析过程的复杂、技术要求提高。
2、分析方法:单一成分残留、多种成分残留。
3、样品分析过程:样品采集、样品前处理、分析测定、数据处理、报告结果。
1、样品前处理
分析前的采样技术和样品制备技术。
采集→样品→适合分析的形态。
过程→耗时、繁琐、误差。
前处理不好:需要灵敏度高、测定范围宽的检测器和分离效率高的分离柱。
2、样品前处理原则
制备过程中避免组分发生化学变化,要防止和避免测定组分的污染。
尽可能减少杂质引入制备过程,尽可能简单易行。
3、样品前处理原理
利用残留农药与样品基质的物理化学差异,使其从检测系统有干扰作用的样品基质中提取分离出来(相似相溶)。
极性-溶解度、分配系数;挥发性-蒸汽压。
4、样品前处理方法
提取:农药一般为有机物,常采用溶剂分离提取。
净化:除去与测定无关的杂质成分,提高分析的选择性和保护仪器。
浓缩:使用于分析的溶液体积降到最小,以满足分析灵敏度,增加检出率。
(1)提取的方法
溶剂浸取法:振荡法、匀浆法、索氏提取法、加速溶剂萃取法、超声提取法。
蒸馏法:气液平衡法(顶空)、常压蒸馏法、减压蒸馏法。
酶解或酸解释放法。
(2)农药残留分析中常见的干扰杂质
脂类:蜡质、脂肪、油脂。
色素:叶绿素、叶黄素、花青素。
氨基酸衍生物:蛋白质、肽、生物碱、氨基酸。
碳水化合物:糖、淀粉、醇。
木质素:酚类及其衍生物。
萜类:单萜、倍半萜、二萜等。
环境污染物:各种有机物、矿物、硫、多氯联苯、邻苯二甲酸酯、碳氢化合物等。
(3)净化的方法
液液萃取、柱色谱、皂化法、磺化法、沉淀分离法、固相萃取、QuEChERS法。
(4)浓缩的方法
缩小样品液的体积、提高待测组分的浓度。
旋转蒸发法:处理溶剂量大、速度快、损失率高。
KD浓缩器:处理量大、农药提取较充分、损失率较真空旋转蒸发器低、耗时较长。
氮吹仪:浓缩效率高,农药损失率低,溶剂处理量小,与SPE净化方法结合是理想的浓缩装置。
自然挥发法:浓缩慢,适于体积小,易挥发的溶剂。
……
说明:以上为课件部分内容,了解详情请下载论文;讲解课程请前往「直播间」-「线上研讨会」-「食品农药残留前处理技术进展」观看~
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