前言

水貂皮是国际市场裘皮贸易的支柱产品之素有“裘皮之王”的美称，在加工过程中以及废旧貂皮的处理上均存在含蛋白废弃物，包括皮纤维和毛纤维的处理及资源化利用的问题。另外，氨基酸的分析也存在样品的前处理不同带来误差大的问题。
氨基酸是组成生物体中酶和蛋白质的基本单元。

自然界中，参与蛋白质合成的氨基酸有20种，非蛋白质氨基酸已发现超过1000种。氨基酸分析在生物化学、蛋白质组学、临床医学、化工和食品科学等领域有着广泛的应用，氨基酸的分析方法多种多样，主要分为非衍生化直接检测氨基酸和需衍生化间接检测氨基酸两种方法，目前应用较多的是柱前衍生高效液相色谱法2.而氨基酸分析的主要误差来自样品前处理。蛋白质水解物的制备方法主要有酸水解法碱水解法和酶水解法。酸水解是目前最常用的样品前处理方法4，水解成本低、水解彻底且水解产物几乎不被消旋。酸法水解最常用的是硫酸水解和盐酸水解。本文以水貂皮削匀皮片为原料，用氨基酸自动分析仪，探讨了盐酸和硫酸对水解产物的影响，并对水貂皮氨基酸成分进行分析，为水貂皮的含蛋白废弃物的资源化利用以及氨基酸分析前处理提供依据。

1试验

1.1材料和仪器

1.1.I材料

水貂皮削匀皮片（水分及其挥发物含量为7.88%），河北某毛皮公司硫酸铜，AR，济南化学试剂厂；硫酸钾、盐酸、硫酸，AR，莱阳经济技术开发区精细化工厂；超过滤膜（中0.3μm），上海密粒膜分离技术有限公司。

1.1.2主要仪器

氨基酸分析仪（L-8900），日立高新技术公司；旋转蒸发仪（ EYELA,N-1300），上海爱朗仪器有限公司电热恒温鼓风干燥箱（DHG-9140A），上海精宏实验设备有限公司。

1.2试验内容

1.2.1硫酸水解

（1）精称干燥后试样0.8289g，用定量滤纸包好，放入150mL凯氏烧瓶内，依次加入硫酸钾49305g，硫酸铜0.6572g，浓硫酸30mL3.瓶口处插一小漏斗，将瓶斜置电炉上小火缓慢加热，待大量泡沫消除后提高加热温度，增加瓶颈斜度（约60°），消解总反应时间为29h，其中加热19h，静置过夜10h。将冷却后的水解物转移并用超纯水定容至250mL容量瓶中（A液）。再从中移取10mL溶液，用水定容至100mL容量瓶中，取过滤后溶液作氨基酸分析

（2）将上述A液放置9d，之后取过滤后溶液再作氨基酸分析。

1.2.2盐酸水解

（1）精称干燥后试样0.0401g放于水解管，然后加入6mol/L盐酸15mL，放置于恒温干燥箱中，110℃下水解42h（其中加热32h，停温静置10h）。将水解液用超纯水定容至25mL容量瓶中，将溶液过滤。取5mL溶液于圆底烧瓶中，高真空（5×103MPa）蒸干至恒重，后用5mL0.02mol/L盐酸溶解，取样作氨基酸分析。

（2）将过滤后溶液放置9d后，取5mL溶液于圆底烧瓶中，高真空（5×103MPa）蒸干至恒重，然后用5mL0.02mol/L盐酸溶解，取样作氨基酸分析。

1.2.3分析方法

样品分析采用日立L-8900氨基酸分析仪，进样量为20μ.