北方伟业计量集团有限公司
1.一种葡萄酒中环己基氨基磺酸钠的检测方法,其特征在于,包括以下检测步骤:
S1:样品提取吸取待检葡萄酒样品,经0.22um滤膜过滤,作为待测定溶液;
S2:仪器准备液相色谱-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源;恒温水浴锅;分析天平;
S3:试剂与材料甲醇:色谱纯;10mmol/L乙酸铵溶液的调配:称取0.78g优级纯乙酸铵,用水溶解至1000mL,加入乙酸将溶液pH值调整为5.3-5.4,摇匀后经0.22um滤膜过滤备用;环己基氨基磺酸钠标准工作液的调配:称取0.01g环己基氨基磺酸钠标准品,用水溶解并稀释至100ml,摇匀后作为环己基氨基磺酸钠标准储备液:分别吸取适量体积的环己基氨基磺酸钠标准储备液,用与待检样品同类的葡萄酒进行稀释,配成三种浓度分别为0.02mg/L,0.1mg/L、1.0mg/L的环己基氨基磺酸钠标准工作液,使用前配置,三种标准工作液经0.22um滤膜过滤后备用;
S4:仪器检测条件色谱柱:C18柱,1.8um,100mm×2.1mm;流动相:甲醇、10mmol/L乙酸铵溶液;流速:0.25mL/min;进样量:10uL;柱温:35℃;梯度洗脱:液相色谱梯度洗脱条件:扫描方式:质谱多反应监测扫描,定性定量离子对及其它参考条件:
S5:样品检测调试液相色谱-质谱/质谱仪,使其满足S4所列的仪器检测条件,检测得出结果。
2.如权利要求1所述的一种葡萄酒中环己基氨基磺酸钠的检测方法,其特征在于,所述S5样品检测的具体过程为:调用环己基氨基磺酸钠检测方法,建立样品和标准品序列,运行方法,采集数据;调用数据建立校正表,线性相关系数应为0.999以上,存入方法;使用新建样品序列表,分析样品数据,根据物质保留时间和离子对,得出结果。
一种葡萄酒中环己基氨基磺酸钠的检测方法
[0001]技术领域
[0002]本发明涉及葡萄酒检测技术领域,特别是一种测定葡萄酒中环己基氨基磺酸钠的方法。
[0003]背景技术
[0004]环己基氨基磺酸钠俗称甜蜜素,是食品生产中常用的添加剂。易溶于水,是一种低热量人工合成甜味剂,不具有任何营养价值,但其甜度可达到蔗糖的30~40倍,同时兼备有水果风味,以其低廉的价格和远超白糖的甜度,被广泛应用于食品加工领域。但是消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品,就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害,特别是对代谢排毒的能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。为此我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760)的规定中,对环己基氨基磺酸钠在不同食品中的添加剂有着严格的限量规定。
[0005]GB5009.97-2016《食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》于2017年3月1日开始正式实施。该标准较以前的测定方法增加了第三法:液相色谱-质谱/质谱法。其检出限由0.010g/kg降低为0.03mg/kg,定量限由0.030g/kg降低为0.1mg/kg,检测精度增加300倍。
[0006]1、国标方法的试样溶液制备过程为:称取酒样10.0g,置于50mL烧杯中,于60℃水浴加热30min,残渣全部转移至100mL容量瓶中,用水定容并摇匀,经0.22um水相微孔滤膜过滤后备用。
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