硝酸盐氮测定中的稳定性试验

摘 要：本文对亚硝酸盐氮标准工作溶液（1.00mg/L） 及洁净水样分别进行了稳定性试验，测试结果表明：亚硝 酸盐氮标准工作溶液（1.00mg/L）可保存 180 天；洁净水样 在冰箱内至少可保存 30 天。 该方法大大延长了国家标准 方法中规定的 24h 的保存期限，既提高了工作效率又节约 试剂，在实际工作中具有一定的可行性及推广性。

关键词：亚硝酸盐氮；洁净水；标准溶液；稳定性

亚硝酸盐，为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于 水。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。所以在日常生活中，应 保持警惕，避免中毒。近年来，对地下水的调查中发现，部分农村 地区地下水中亚硝酸盐氮有超标现象，引起我们的警觉。在日常 工作中，由于样品采集点位分散、数量众多，水样不可能在一天之 内采集完成。GB7493-87 中规定，标准工作溶液（1.00mg/L）及水样 的保存期限为 24h，因此，分析人员必须在 24h 内完成分析，否则 过了保存期限需要重新采样。

这不仅增加了日常监测分析中的检 测频次，同时又消耗了大量的试剂，为了节约起见，现对洁净水样 及亚硝酸盐氮标准工作液（1.00mg/L）进行稳定性试验。 1 洁净水样的亚硝酸盐氮稳定性试验 根据《水质采样技术指导》（HJ 494—2009）中“地下水的采样 技术”要求，采集一批洁净的水样保存在密封玻璃瓶中，分别于 24 小时内和在冷藏箱保存 30 天后进行比对试验，检测方法为 N - （1- 萘基）- 乙二胺光度法，实验结果如下（单位：mg/L）：三余自来 水厂（24h）0.199、0.195、0.196、0.190、0.198、0.192，平均值 0.195； 三余自来水厂（30d）0.192、0.194、0.190、0.190、0.192、0.188，平均值 0.191；刘桥自来水厂（24h）0.271、0.273、0.272、0.269、0.269、 0.270，平均值 0.271；刘桥自来水厂（30d）0.273、0.270、0.269、 0.268、0.270、0.266，平均值 0.269；英雄自来水厂（24h）0.334、 0.330、0.335、0.329、0.331、0.333，平均值 0.332；英雄自来水厂 （30d）0.330、0.335、0.332、0.320、0.331、0.329，平均值 0.330。 由检测结果可知，在不同地点采集的地下水样中亚硝酸盐氮 的浓度不一，但在不同时间检测的样品结果基本一致，为了进一 步说明其一致性，现对保存 30 天的样品分析结果与 24h 内的分 析结果进行 t 检验，结果如下：三余自来水厂 X (30d)：0.191、S (30d)：0.002、t：1.5、t0.05(5) ：2.571 评价为接受 H0；刘桥自来水厂 X(30d)：0.269、S(30d)：0.002、t：2.0、t0.05(5) ：2.571 评价为接受 H0； 英雄自来水厂 X(30d)：0.331、S(30d)：0.005、t：1.0、t0.05(5) ：2.571 评价为接受 H0。

统计结果表明：经 t 检验，接受 H0，即保存 30 天的检测结果 与 24h 内的分析结果无显著性差异，所以，在测定洁净水样时，可 以将样品保存期限延长至 30 天。 2 亚硝酸盐氮标准工作溶液（1.00mg/L）的稳定性试验 按《水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法》（GB7493-87）配制 1.00mg/L 的亚硝酸盐氮标准工作溶液，并加入两滴氯仿保存于冷 藏箱，每隔一段时间，用该标准工作溶液制作标准曲线，同时测定 质控样，检测结果如下：保存时间 1 天、标准曲线斜率：0.0632、质 控样保证值 ρ/(mg/L) ：0.201±0.011、测定值 ρ/(mg/L)：0.199；保 存时间 30 天、标准曲线斜率：0.0630、质控样保证值 ρ/(mg/L) ： 0.201±0.011、测定值 ρ/(mg/L)：0.200；保存时间 90 天、标准曲线 斜率：0.0629、质控样保证值 ρ/(mg/L) ：0.201±0.011、测定值 ρ/ (mg/L)：0.206；保存时间 120 天、标准曲线斜率：0.0630、质控样保 证值 ρ/(mg/L) ：0.084±0.003、测定值 ρ/(mg/L)：0.084；保存时间