ICP—AES法测定硫酸钯中的二十二个杂质元素水

摘要：建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫酸钯中杂质元素含量的分析方法。考察了硫酸钯基 体对所测元素的影响，将硫酸钯试样用盐酸处理后直接测定，通过分组建立标准溶液、选择合适的测定谱线、扣 除背景来测定样品中铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、镉、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、锡、锌、钙、钾、 钠、硅22个杂质元素。各待测元素加标回收率为87．2％一109．7％，相对标准偏差为1．14％～4．64％。方法完全可以 满足硫酸钯产品中的杂质元素的分析要求。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；硫酸钯；杂质元素

硫酸钯是钯最重要的化合物之一，主要用于电 镀

【l】和催化剂行业。产品中各个杂质元素的含量影 响着产品的各种催化性能，控制硫酸钯产品中杂 质含量是非常必要的。在现行的产品标准(YS／r11 943—2013)

【2]中规定其杂质元素的测定需称取样品 在氢气流中加热还原成金属钯后按现有标准

【3】再采 用发射光谱进行分析测定，整个方法操作流程太 长，粉末标准配制较难，分析效率太低。而且在通氢还原过程中样品容易被污染

【4】，从而影响测定 的准确度。由于ICP—AES法具有化学干扰少， 分析速度快、灵敏度高、检出限低、基体效应小 等特点

[5]，并且能够同时测定多种元素，已经有 人开始用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定 纯钯中的杂质

【6]，但对于钯化合物中杂质测定的 应用较少，本实验建立了一个将硫酸钯用盐酸处 理后直接测定的ICP—AES方法，该方法简单、 快速、准确，可以大大提高分析效率。已用于实 际样品分析。

1实验部分

1．1仪器及工作条件 美国PE公司5300DV型电感耦合等离子体原 子发射光谱仪：中阶梯光栅+石英棱镜二维分光。 分析功率1．2 kw；冷却气流量15‰in；辅助 气流量O．8 L／min；载气流量0．3 L／min，观测高度 为线上方15 mm。

1．2试剂及标准溶液 实验所用硝酸(P1．42∥mL)、盐酸(p1．19∥ mL)均为优级纯。实验用水为电阻率≥18 MQ．cm 的一级水。盐酸(1+1)，盐酸(1+4)用时现配。 为了减少标准中各个待测元素间的相互影响，本方法把22个元素分为4组进行标准溶液的配 制。分别把性质相似的元素归为一组，分别移取 一定量的各标准储备液，按照表1中的浓度，配 制成盐酸浓度为20％(在此浓度盐酸体系中，可 避免AgCl沉淀析出)的混合标准极差溶液。并转 移至塑料瓶中保存。保证各元素标准曲线的相关 系数(r)大于0．999 5。