自动永停滴定法测定标本防腐液中的甲醛

摘要:目的建立自动永停滴定法测定标本防腐液中甲醛含量的分析方法。方法︰选择来自可逆电对中的碘作标准溶液,采用自动永停滴定法指示终点。仪器条件:极化电位为100 mV,电流计的灵敏度为10~°A,门限值为80%。结果该法的专属性强,准确度和精密度好,相对标准偏差(RSD)为0.35% ,平均回收率为98.2% ,甲醛浓度为1.00% ~10.00%时,与消耗碘标准溶液的体积呈良好的线性关系,回归方程为y =3.299 84x +0.950 85,相关系数(r)为0.996 86。.结论﹐本方法操作简便、快速、准确、重现性好、可用于标本防腐液中甲醛含量的测定。

关键词:标本防腐液;永停滴定法;含量测定

甲醛又名蚁醛,易溶于水,40%甲醛的水溶液称福尔马林,可使蛋白质变性,故医学上常用作消毒剂和人体及动物标本的防腐剂。人体解剖实验室﹑病理标本室常用5%复方甲醛溶液保存尸体标本。甲醛不稳定,高温易挥发,低温易聚合,防腐性能下降;甲醛对皮肤及黏膜有刺激性作用,盲目添加将严重影响人体健康;故对防腐液中的甲醛进行实时监测十分必要。

目前检测甲醛的方法有分光光度法[1-2]、荧光光谱法[3-4]、色谱法和电化学法等f 5-6],解剖室室内空气中甲醛浓度的测定与回滴法测定标本防腐液中甲醛的含量均有报道[7-8]。基于标本防腐液浊度大、成分复杂等情况,本研究采用自动永停滴定法对标本防腐液中甲醛的浓度进行测定分析,结果令人满意。

1材料与方法

1.1仪器与试剂ZYT-1型自动永停滴定仪(上海安亭电子仪器厂)。0.005 000 mol/L碘标准溶液(批号:20140612) ;0.010 00 mol/L硫代硫酸钠标准溶液(批号:20130815) ;0.010 00 mol/L甲醛标准溶液(批号:20130912);标本防腐液样品(学校解剖室提供);其他试剂均为分析纯。

1.2方法取防腐液样品液2.50 ml,置于250 ml 容量瓶中,加水至刻度,从该溶液中取5.00 ml于250 ml烧杯中,加2 mol/L氢氧化钠溶液5 ml,加入碘标准液40.00 ml,在室温下放置12 min,使甲醛在碱性溶液中与碘充分反应;然后加入3 mol/L硫酸2.00 n.+使溶液显酸性,再加硫代硫酸钠标准溶液40.00 n-磁力搅拌器搅拌2 min,用碘标准溶液滴定至终点,根据碘的体积(V)计算甲醛浓度( g/100 ml )。计算公式: