【讨论】乙酰甲胺磷质谱检测问题

曹雪原 2019-03-01 10:10 评论( 11 ) 浏览( 9591 )

用串接质谱（包括单极）检测乙酰甲胺磷时离子碎片比不稳定，也就是说走标准，离子碎片比例都不一致。为什么？大家有没有发现过。希望专家给予答复。当然19648中也没有乙酰甲胺磷这个目标物。

曹雪原

多数人想要个保护剂的问题。现发来与大家共享。
1. 选用两个保护剂，分别是L-Gulonolactone(古洛糖酸内酯)和D-山梨醇。
2. 溶液配制：
（1）L-Gulonolactone(古洛糖酸内酯)储备液配制：称取500mg L-Gulonolactone(古洛糖酸内酯)到10mL容量瓶中，加入4mL水，
之后加入乙腈定容至10mL。
（2）D-山梨醇储备溶液配制：称取500mg D-山梨醇到10mL容量瓶中，加入5mL水，之后加入乙腈定容至10mL。
（3）配置分析用保护剂溶液：
20mg/mL的L-Gulonolactone和10mg/mL的D-山梨醇混合溶液。
加4mL的L-Gulonolactone储备液和2mL的D-山梨醇储备液到10mL的容量瓶并用乙腈定容至10mL。
（4）将此混合溶液用乙腈稀释10倍后装入2mL的进样小瓶中，放到进样器，以三明治法进样，保护剂的进样体积为0.5?L。
2019-03-01 10:24:18

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曹雪原

如果用保护剂，再用上超隋性寸管，气相上还可以。
2019-03-01 10:20:12

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国家标准物质~张克璐回复梅娜 :保护剂是什么样东西？有图片吗？

2019-03-01 10:22:29

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标准物质~蒋敏回复梅娜 :什么样的保护剂，哪种农药要用保护剂。

2019-03-01 10:20:59

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标准物质~蒋敏

液质出峰如何？气相上乙酰出峰也不好。
2019-03-01 10:19:07

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标准物质~蒋敏

用气相做过乙酰甲胺磷，容易被衬管吸附，出峰不好。
2019-03-01 10:14:35

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王薇回复蒋敏 :气质方法中没有特征离子，气相方法出峰不好，1.0ug／ml,才勉强出个峰还要手动积分，峰行特别不好看拖尾严重

2019-03-01 10:16:40

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玉丽回复蒋敏 :不能用一般的衬管，我们改用惰性衬管后效果还可以。

2019-03-01 10:15:27

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张蕊

在单四极杆气质上好像乙酰甲胺磷的响应不太好。离子碎片比不稳定是不是与它的分子量小有关？
2019-03-01 10:13:36

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曹雪原

是的，已经在液质上做了，但是液质仿佛响应也不高。
气质方便点，如果大家有好的方法想学习下。
2019-03-01 10:12:47

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空城·旧人的心

用液质做吧，气相气质都不太好做，灵敏度也达不到要求
2019-03-01 10:11:35

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