北方伟业计量集团有限公司
1. 标准曲线 每次分析样品均应绘制校准曲线。通常情况下,校准曲线的相关系数应达0.999以上。
2. 内标 在每次分析中必须监测内标的强度,试样中内标的响应值应介于校准曲线响应值的70%-130%,否则说明仪器发生漂移或有干扰产生,应査找原因后重新分析。如果发现基体干扰,需要进行稀释后测定;如果发现样品中含有内标元素,需要更换内标或提高内标元素浓度。
3. 空白 每批样品应至少做一个全程序空白及实验室空白。空白值应符合下列的情况之一才能被认为是可接受的:(1)空白值应低于方法检出限;(2)低于标准限值的10%;(3)低于每一批样品最低测定值的10%。否则须査找原因,重新分析直至合格之后才能分析样品。验证试剂空白和水空白。
4. 实验室控制样品 在每批样品中,应在试剂空白中加入每种分析物质,其加标回收率应在80%-120%之间;也可以使用有证标准样品代替加标,其测定值应在标准要求的范围内。
5. 基体加标和基体重复加标 每批样品应至少测定一个基体加标和一个基体重复加标,测定的加标回收率应在70%-130%之间;两个基体重复加标样品测定值的偏差在20%以内。若不在范围内,应考虑存在基体干扰,可采用稀释样品或增大内标浓度的方法消除干扰。
6. 平行样 每批样品应至少测定10%的平行双样,样品数量少于10时,应测定一个平行双样;做平行样时,两个平行样品测定结果的相对偏差应小于等于20%。
7. 连续校准 每分析10个样品,应分析一次校准曲线中间浓度点,其测定结果与实际浓度值相对偏差应≤10%,否则应查找原因或重新建立校准曲线。每批样品分析完毕后,应进行一次曲线最低点的分析,其测定结果与实际浓度值相对偏差应≤30%。
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