现象

判断

故障排除

前沿峰

柱头出现空洞

更换色谱柱

保护柱失效

更换柱芯

进样体积太大或样品浓度太高

降低进样体积或降低样品浓度

拖尾峰

色谱柱性能下降

更换色谱柱

保护柱失效

更换柱芯

色谱柱或保护柱被污染

清洗色谱柱或保护柱，必要时需更换

色谱柱选择不当

选择恰当的色谱柱

流动相选择不当

选择恰当的流动相

样品过载

减少进样浓度或进样体积

流动相没平衡

待平衡后再进样

泵流量不稳定

检查维修或更换

进样系统有死角

检查维修或更换

温度过低或过高

控制合适的温度

宽峰

色谱柱性能下降

更换色谱柱

保护柱失效

更换柱芯

色谱柱或保护柱被污染

清洗色谱柱或保护柱，必要时需更换

色谱柱选择不当

选择恰当的色谱柱

流动相选择不当（缓冲盐浓度过低）

选择恰当的流动相

流动相流速太低

调节流速

出现两个或多个未被完全分离的物质峰

选择其他色谱条件以改善分离效果

样品过量，但响应很低

改变检测器参数或更换检测器

漏液

检查漏液位置并维修

检测器时间常数太大

使用较小的时间常数

进样器问题

检查进样器

温度过低或过高

使用柱温箱，控制合适的温度

系统死体积太大（如管路太长等）

检查系统，更换或缩短管路等

连接管路孔径不匹配

更换合适的管路

流动相未平衡好

平衡好后再进样检测

泵流速不稳定

维修或更换

裂峰

色谱柱性能下降

更换色谱柱

保护柱失效

更换柱芯

色谱柱或保护柱被污染

清洗色谱柱或保护柱，必要时需更换

进样体积太大或样品浓度太高

降低进样体积或降低样品浓度

样品溶剂不溶于流动相

改变溶剂或采用流动相溶解样品

紫外检测器参比波长设置不对

可不设置参比波长试试

流动相选择不当

改变流动相或添加改性剂

流动相未平衡好

平衡好后再进样检测

流动相PH选择不当

改变PH

温度过低或过高

使用柱温箱，控制合适的温度

检测器时间常数太小

使用较大的时间常数

鬼峰

检测器污染

清洗检测器

管路污染

冲洗

流动相中含有稳定剂或稳定剂变化

使用无防腐溶剂

流动相被污染

清洗溶剂储藏瓶，清洗容器入口过滤器，使用HPLC级试剂

色谱柱被污染

清洗色谱柱或更换色谱柱

六通阀污染

检查清洗

流路存在气泡

流动相脱气

注射器脏（上次分析样品残留）

清洗注射器

紫外（荧光）检测器灯能量不够

更换

梯度分析中出现鬼峰

更换流动相试剂和超纯水

流动相未平衡好

平衡好后再进样检测

肩峰

色谱柱或保护柱柱头受损或阻塞

反向清洗或更换

样品溶剂极性太大

减少进样量或降低极性

进样量过多

减少进样量

出现未被完全分离的物质峰

改变分离条件或换柱使之分离

样品溶剂与流动相不互溶

改变溶剂或流动相

流动相未平衡好

平衡好后再进样检测

保留时间变化不重复

系统不稳定货未达到平衡

分析之前应有足够的时间使系统平衡

温度波动大

使用柱温箱，将系统置于恒温，空气对流小的环境

色谱柱被污染

清洗或更换色谱柱

进样体积太大或样品浓度过高

减小进样体积或调小样品浓度

样品溶液PH与流动相差异太大

用合适的PH溶液溶解样品

样品溶液极性太大

用流动相溶解或减少进样量

流动相PH不合适

改变PH 1-2 个单位

梯度混合器有故障

维修或更换

流动相中有气泡

排除气泡

系统压力不稳

检查单向阀密封性或是否有气泡或其他原因导致

溶剂吸滤头阻塞，溶剂抽不动

超声清洗或更换

保留时间不断变化

色谱柱被污染

冲洗或者更换色谱柱

流动相被污染

清洗溶剂储液瓶、清洗溶剂吸滤头、使用HPLC级试剂

系统泄露

检查并进行维修

流速变化

重新设定或更换色谱柱

系统没达到平衡

分析之前应有足够的时间使系统平衡

流动相脱气不够充分

清洗溶剂储液瓶、清洗溶剂吸滤头

室温变化

使用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境

梯度检测混合器有故障

维修或更换

使用离子对试剂

平衡时间延长1-2倍

缓冲液浓度太低，水相比例低，PH不合适

提高缓冲液浓度，或先使用高比例缓冲液平衡柱子，再回到设定比例，改变缓冲液PH

系统压力不稳

检查单向阀，清洗维修或更换