仲钨酸铵是钨冶炼工业中重要的中间产物，其杂质含量直接决定纯钨的品质。本篇是北京某检测公司的报告，可以参考。

仲钨酸铵的成品纯度要求较高，其杂质含量通常在0—0.1%之间。因杂质含量较低，而仲钨酸铵的含量较高，样品溶液进入ICP—AES之后，钨产生的谱线对被测元素干扰较大，其信号强度甚至超过被测元素本身所产生的。因而，需要除去钨，鉴于钨酸的特性，综合考虑采用沉淀分离法使基体钨酸从溶液中分离出来。分离效果较为明显。

实验部分

一，仪器与设备

（1） ICP—1000II（北京豪威量科技有限公司）；a功率：1000w；b阳压：2460v；c阳流：0.74A；d栅流：0.16A；e等离子：800L/H；f雾化气：0.16MPa

（2） 分析天平：精确度达到 0.0001g。

（3） 玻璃棒，烧杯，漏斗，定量滤纸，聚四氟烧杯。容量瓶：50ml，100ml。移液管。所有的器皿在使用前都应用 10% （v/v ）的硝酸清洗。

（4） 可调节电热炉。

二，试剂

1，水：蒸馏水。

2，硝酸：ρ(HNO₃ ) = 1.42 g/mL。优级纯。

3，盐酸：ρ(HCl) = 1.19 g/mL。 优级纯。

4，氨水（氢氧化铵）：25%—28%，优级纯。

5，过氧化氢：30%，优级纯。

6，定量滤纸。

三，样品处理

准确称取样品1.0000g，并作平行样。置于标记的聚四氟乙烯坩埚中，加氨水15ml。盖坩埚盖，室温下放置4h以上。加上过氧化氢10ml，盖上坩埚盖，将坩埚放到垫有耐火的电热板上加热使其微沸30分钟左右。取下，加过氧化氢10ml，盖盖，继续微沸30分钟，使样品分解完全。除去坩埚盖，加入盐酸或硝酸5ml，加热蒸至近干，再加入盐酸5ml，加热取下。加入沸水20ml，搅拌均匀。

过滤，用水洗涤沉淀若干次，弃去滤渣。将滤液冷却至室温，定容至50ml容量瓶中，备用。

（注：由于容量瓶小，所以洗涤沉淀用水要多次少量。）

四，标准制备

配制标准溶液如下，单位mg/ml

在计算机输入时，其换算结果如下：

A称样1.0000g，定容至50ml容量瓶中。其浓度为：20mg/ml

五，测试样品

开机后，调试仪器各个条件如“一”中。建立方法，吸取“四”中所配置的系列标准液制作标准曲线。然后，一次吸入样品，测得结果打印。如下：

单位：%，即样品中的百分含量。

六，总结

本次测试，样品处理是关键，处理起来需要耐心仔细。结果回传送样方，其结果基本与第三方检测基本吻合。