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【分享】液相色谱色谱图异常问题解析(二)

赵凤云-会员头像-www.bzwz.com伟业计量
赵凤云 2018-11-29 08:36 评论( 2 ) 浏览( 9246 )

五、所出峰比预想的小
解决方法:样品黏度过大;进样品故障或进样体积误差;检测器设置不正确.定量环体积不正确;检测池污染;检测器灯出现问题。
六、保留时间变化
可能的原因 : 解决方法
1.柱温变化 : 柱恒温
2.等度与梯度间未能充分平衡 : 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱
3.缓冲液容量不够 : 用>25mmol/L的缓冲液
4.柱污染 : 每天冲洗柱
5.柱内条件变化 : 稳定进样条件,调节流动相
6.柱快达到寿命 : 采用保护柱
七、保留时间缩短
可能的原因 : 解决方法
1.流速增加 : 检查泵,重新设定流速
2.样品超载 : 降低样品量
3.键合相流失 : 流动相PH值保持在3-7.5检查柱的方向
4.流动相组成变化 : 防止流动相蒸发或沉淀
5.温度增加 : 柱恒温
八、保留时间延长
可能的原因 : 解决方法
1.流速下降 : 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡
2.硅胶柱上活性点变化 : 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱
3.键合相流失 : 流动相PH值保持在3-7.5检查柱的方向
4.流动相组成变化 : 防止流动相蒸发或沉淀
5.温度降低 : 柱恒温
九、肩峰
可能的原因 : 解决方法
1.样品体积过大 : 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%
2.样品溶剂过强 : 采用较弱的样品溶剂
3.柱塌陷或形成短路通道 : 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件
4.柱内烧结不锈钢失效 : 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品
5.进样器损坏 : 更换进样器转子

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  • 液相色谱色谱图异常问题解析(二)从所出峰比预想的小,保留时间变化,保留时间缩短,保留时间延长,肩峰进行分析,不错的资料。

    2019-05-09 15:15:21
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