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对乙酰氨基酚有关物质问题

王琛玥-会员头像-www.bzwz.com伟业计量
王琛玥 2018-12-03 14:28 评论( 1 ) 浏览( 10242 )

各位大侠请帮忙:

实验:对乙酰氨基酚有关物质的检测
色谱条件:

流动相:甲醇(含1.15g40%四丁基氢氧化铵)250ml-0.05mol磷酸氢二钠375ml-0.05mol磷酸二氢钠375m

色谱柱:C8

问题:进样空白(流动相)时无干扰峰;进一针供试品溶液后,再进空白供试品溶液主峰保留位置有小峰,连续进空白几针,小峰峰面积无规律,进空针小峰仍存在;所有条件不变,换未做过此实验的仪器重新进空白,无此小峰(排除柱子问题),但进过供试品溶液后,就出现相同的问题。请问,这可能是哪方面的原因呢?各位有何高招啊?

谢谢各位广抒己见啊。。。。。


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  • 峰面积无规则的时候,请首先从整个液相系统出发,看看液相色谱仪系统是否有漏液的现象,压力是否稳定。同时,可以将液相色谱仪的流速调高一点(如1.0mL/min调至1.0mL/min),相应压力也增加,检查是否漏液,压力传感器的压力是否保持恒压不便。在此基础上,再考虑细节原因,如流动相四丁基氢氧化铵,磷酸氢二钠,磷酸二氢钠的盐,流动相是否放置时间太长,已经出现微小的结晶,堵住管路从而出现“小峰峰面积无规律”的现象。
    2019-05-09 15:09:09
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