一、样品制备
本质控样品采用市售白菜粉为原料,在(20±3)℃洁净无菌实验室中加工,经真空干燥处理并封装于棕色玻璃瓶中。
二、溯源性及定值方法
本质控样品的浓度标准值采用测量值,并用高效液相色谱质谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
三、特征量值及扩展不确定度
序号 |
组分 |
标准值 |
扩展不确定度(k=2) |
CAS |
基体
|
1
|
敌敌畏 |
0.89mg/kg
|
0.18mg/kg |
62-73-7 |
白菜粉
|
2
|
毒死蜱 |
1.00mg/kg
|
0.18mg/kg |
2921-88-2 |
3
|
腐霉利 |
1.00mg/kg
|
0.18mg/kg |
32809-16-8 |
4
|
甲胺磷 |
1.04mg/kg
|
0.18mg/kg |
10265-92-6 |
5
|
甲拌磷 |
0.95mg/kg
|
0.18mg/kg |
298-02-2 |
6
|
甲拌磷砜 |
1.03mg/kg
|
0.18mg/kg |
2588-04-7 |
7
|
甲拌磷亚砜 |
1.02mg/kg
|
0.18mg/kg |
2588-03-6 |
8
|
甲基异柳磷 |
1.09mg/kg
|
0.18mg/kg |
99675-03-3 |
9
|
乐果 |
0.90mg/kg
|
0.18mg/kg |
60-51-5 |
10
|
三唑磷 |
1.01mg/kg
|
0.18mg/kg |
24017-47-8 |
11
|
水胺硫磷 |
1.02mg/kg
|
0.18mg/kg |
24353-61-5 |
12
|
氧化乐果 |
1.00mg/kg
|
0.18mg/kg |
1113-02-6 |
13
|
灭线磷 |
0.99mg/kg
|
0.18mg/kg |
13194-48-4 |
14
|
杀扑磷 |
1.03mg/kg
|
0.18mg/kg |
950-37-8 |
15
|
氯唑磷 |
1.00mg/kg
|
0.18mg/kg |
42509-80-8 |
16
|
丙溴磷 |
1.04mg/kg
|
0.18mg/kg |
41198-08-7 |
17
|
戊唑醇 |
1.01mg/kg
|
0.18mg/kg |
107534-96-3 |
18
|
己唑醇 |
1.02mg/kg
|
0.18mg/kg |
79983-71-4 |
19
|
乙螨唑 |
1.02mg/kg
|
0.18mg/kg |
153233-91-1 |
20
|
二甲戊灵 |
1.01mg/kg
|
0.18mg/kg |
40487-42-1 |
21
|
倍硫磷 |
1.06mg/kg
|
0.18mg/kg |
55-38-9 |
22
|
倍硫磷砜 |
1.06mg/kg
|
0.18mg/kg |
3761-42-0 |
23
|
倍硫磷亚砜 |
1.03mg/kg
|
0.18mg/kg |
3761-41-9 |
24
|
联苯菊酯 |
1.03mg/kg
|
0.18mg/kg |
82657-04-3 |
25
|
苯醚甲环唑 |
1.01mg/kg
|
0.18mg/kg |
119446-68-3 |
26
|
克百威 |
1.02mg/kg
|
0.18mg/kg |
1563-66-2 |
27
|
3-羟基克百威 |
1.04mg/kg
|
0.18mg/kg |
16655-82-6 |
28
|
灭多威 |
1.02mg/kg
|
0.18mg/kg |
16752-77-5 |
29
|
多菌灵 |
1.02mg/kg
|
0.18mg/kg |
10605-21-7 |
30
|
吡虫啉 |
1.06mg/kg
|
0.18mg/kg |
138261-41-3 |
31
|
啶虫脒 |
1.02mg/kg
|
0.18mg/kg |
135410-20-7 |
32
|
哒螨灵 |
1.05mg/kg
|
0.18mg/kg |
96489-71-3 |
33
|
噻虫嗪 |
1.04mg/kg
|
0.18mg/kg |
153719-23-4 |
34
|
噻虫胺 |
1.00mg/kg
|
0.18mg/kg |
210880-92-5 |
35
|
氟环唑 |
1.01mg/kg
|
0.18mg/kg |
106325-08-0 |
36
|
烯酰吗啉 |
1.02mg/kg
|
0.18mg/kg |
110488-70-5 |
37
|
吡唑醚菌酯 |
1.03mg/kg
|
0.18mg/kg |
175013-18-0 |
38
|
乙酰甲胺磷 |
1.02mg/kg
|
0.18mg/kg |
30560-19-1 |
39
|
氯氰菊酯和高效氯氰菊酯 |
1.82mg/kg
|
0.36mg/kg |
/ |
40
|
氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯 |
1.88mg/kg
|
0.37mg/kg |
/ |
标准值的扩展不确定度主要由定值方法以及均匀性、稳定性等不确定度合成。
四、均匀性检验及稳定性考察
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
本标准物质量值自定值之日起,有效期12月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、储存及使用
包装:本标准物质采用棕色玻璃瓶包装,规格10g携带或运输时应有防碎裂保护。
储存及使用:(-18±5)℃密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至(20±3)℃,并充分摇动以保证均匀。本质控样品一旦开封应尽快使用,避免样品相关特性发生变化,使用中严格防止沾污。
声明
1. 本标准物质仅供实验室研究与分析测试工作使用。因用户使用或储存不当所引起的投诉,不予承担责任。
2. 收到后请立即核对品种、数量和包装,相关赔偿只限于标准物质本身,不涉及其他任何损失。
3. 仅对加盖“北方伟业计量集团有限公司标准物质专用章”的完整证书负责。请妥善保管此证书。
4. 如需获得更多与应用有关的信息,请与技术咨询部门联系。