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香橼药材水分和柚皮苷近红外快速定量分析模型的建立

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 610 2021-05-25
【摘要】目的:利用近红外(NIR)光谱技术建立一种快速测定香橼药材水分和柚皮苷含量的方法。方法:采集不同批次香橼药材的近红外光谱图,以高效液相色谱法测定香橼中柚皮苷含量、甲苯法测定香橼药材含水量,结合偏最小二乘法(PLS),建立香橼中柚皮苷和含水量的近红外定量分析模型,对比考察近红外快速测定方法和传统分析方法的检测周期。结果:柚皮苷和含水量校正模型的结果分别为:校正均方差(RMSEC)为0.297,0.394,相关系数R分别为0.9049,0.9182,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.673,0.862,最佳维数为9,8。采用9份样品作为验证集进行模型验证,其预测均方差(RMSEP)分别为0.670,0.540;预测相对偏差(RSEP)为12.56%,6.28%。结论:所建模型有一定的可靠性和预测能力,可用于香橼药材柚皮苷含量和水分的定量分析,该方法大幅缩短了药材的检验周期。
  • 近红外光谱分析技术具有分析速度快、稳定性好、重现性好等优点,无需对复杂的样品进行预处理即可直接对多种成分的含量同时进行预测,分析快速、准确,且对检测样品无破坏性,是一种绿色环保的分析技术,已越来越广泛地应用于药物分析领域。香橼为芸香科植物枸橼CitrusMedi-caL.或香圆CitrusWilsoniiTanaka的成熟果实,是常用理气药之一,常用于疏肝解郁、理气和中、燥湿化痰等治疗。香橼中含有挥发油类、二萜内酯类、柠檬酸苹果酸橙皮苷柚皮苷等化学成分。

    现代研究表明其具有促进胃肠蠕动、健胃、祛痰的作用,能降低马血细胞之凝聚,同时还能抗炎、抗病毒。香橼药材在中成药中应用较为广泛,中国药典2015年版采用HPLC法和甲苯法测定其柚皮苷、水分含量操作复杂,检验周期长而且需要消耗大量的试剂,易造成环境的污染等。本研究主要采用近红外光谱技术,在使用HPLC法测定香橼中柚皮苷的含量和甲苯法测定其含水量的基础上,结合偏最小二乘法(PLS)建立一种柚皮苷和含水量的快速定量分析模型。同时,对近红外快速测定方法与原有检测方法进行了对比,现报道如下。

    1仪器与试剂

    1.1仪器

    配有漫反射探头的BRUKERMAIRIX-F型近红外光谱仪(德国布鲁克公司);Agilent1260型高效液相色谱仪[安捷伦(中国)科技有限公司];XP205电子天平(梅特勒公司);DFY-500型500克摇摆式万能粉碎机(林大机械有限公司);KQ-250B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。

    1.2试药

    柚皮苷对照品购自中国食品药品检定研究院(批号:110722-201312);香橼药材样品60批次(批号分别为201501~201560),由扬子江药业集团有限公司提供,其中201501~201520产自陕西,201521~201540产自江西,201541~201560产自江苏,以上样品均经姚仲青主任中药师鉴定;实验所用的水为超纯水,色谱甲醇来自默克公司,其他试剂均为分析纯。

    2方法与结果

    2.1香橼药材中柚皮苷含量测定

    照中国药典2015年版一部香橼药材含量测定方法测定,结果见表1。

    2.2香橼药材水分测定

    采用中国药典2015年版四部中水分测定法中的甲苯法进行测定,结果见表1。

    2.3NIR光谱的采集

    采集不同批次的香橼药材样本60个,药材经粉碎后,过80目筛,得到粒度均匀的香橼药材粉末;取适量粉碎过筛后的香橼药材粉末,置于称量瓶中,保持粉末表面平整,采用漫反射法采集近红外光谱,以空气为参比,扫描次数为32,分辨率为8cm-1,扫描光谱范围为4000~12000cm-1,每个样品平行3次,得到180个光谱数据,药材粉末的近红外光谱图见图1。

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