六价铬是吞人性毒物和吸人性极毒物，易被人体吸收．可通过消化、呼吸道、皮肤及黏膜侵入人体，与人体皮肤接触可能会引发过敏，吸人体内会有致癌危险，此外六价铬对环境具有持久危险性。由于六价铬的污染源较多，且具有一定的毒性，因而需要对环境中六价铬进行测定。目前，六价铬常用检测方法为二苯碳酰二肼分光光度法(GB7467—1987)．其原理为二苯碳酰二肼在酸性条件下与六价铬反应生成紫红色化合物，在波长540am处有最大吸收峰，可通过分光光度计测定六价铬含量。二苯碳酰二肼分光光度法操作简便，但在实际操作中由于水质难保存、仪器不稳定、存在干扰因子等问题容易影响试验的最终结果。结合实际检测，现对六价铬在测定过程中的常见问题及注意事项进行探讨。

1样品的采集与保存

六价铬在采集时应用干净无污染、内壁光洁的瓶盛装，用氢氧化钠调节pH值至8-9。当天测定为宜。由于在酸性条件下，六价铬很容易被还原成三价铬，因而在采集水样时对酸碱度的控制尤为重要。为了避免吸附铬离子，玻璃器皿也应保持内壁光洁。清洗时不能使用重铬酸钾洗涤液，以避免铬的残留吸附，玻璃器皿使用前可用硝酸和硫酸混合液清洗，之后用自来水和纯水清洗干净即可。

2试剂选择

显色程度是本测定方法的关键之处，试剂纯度越高，检测结果就越准确。一般而言，浅红色或白色的二苯碳酰二肼显色效果较好，同时应尽可能选用保质时间长且出厂时间短的试剂，防止因存放时间长而导致吸潮、变色等。此外．在配制显色剂过程中，由于二苯碳酰二肼在乙醇溶液中的溶解速度较慢，故要等到二苯碳酰二肼粉末和乙醇完全融合之后再加水，否则会导致最终配制的显示剂失效，影响显色效果。配制好的显色剂必须存放在棕色试剂瓶中并冷藏。若发现显色剂颜色变深，则应重新配制，否则会影响最终测定的结果。

3样品预处理

3．1低色度水样预处理

由二苯碳酰二肼分光光度法样品预处理方法可知．一般情况下，农业用水采集的水样多为干净、色度较低的地面水，往往不需要进行预处理就可以直接测定。但通过相关试验结果可知，在进行干净水质测定时，使用纯水作为参比，对吸光度值会产生一定影响。因此，在对相对清洁的地表水进行测定时，也需要进行色浊度校正以避免带来不必要的误差。

3．2高色度、浑浊水样预处理

若遇到色度较大、沉淀物较多，或者金属离子对其有干扰的样品预处理．二苯碳酰二肼分光光度法中有相应样品预处理步骤。可用锌盐沉淀法分离处理。

3．3氧化性水样预处理

水样中若含有氧化性物质，如过氧化物、次氯酸盐、游离氯、高氯酸盐等，会产生和六价铬氧化二苯碳酰二肼同样的显色反应，呈紫红色，从而影响六价铬含量测定的准确性。对于含有氧化性物质的水样，应先进行氧化性干扰物质预处理(加硫酸溶液、硫酸溶液、尿素溶液、亚硝酸钠溶液等)，之后再进行六价铬含量测定。