北方伟业计量集团有限公司
水质中六价铬对环境有持久危险性,还很容易通过皮肤、呼吸道被人体吸收,轻则产生皮炎和湿疹重有致癌危险。《污水综合排放标准》(GB8978—1996)、《广东省水污染排放限值》(DB4426—2001)这均要求一类水质最高允许排放浓度≤0.5mg/L,《渔业水质标准》(GB11607-89)最高允许值40.1mg/L。如此低的限量值必定要求数据的准确性更高,而测量不确定度是与测量结果相联的一个参数Ⅲ,表征合理地赋予被测量之值的分散性,在测量结果的完整表述中,应包括测量不确定度。
具体体现在当客户有要求时或当不确定度影响规格限量的符合性时,甚至当不确定度与监测结果的有效性和应用有关时,都应当出具不确定度值。可见研究方法的不确定度可以获得更准确的测量结果。本文就以分光光度法测定水质中六价铬含量为例对测量不确定度的问题进行了深入探讨。
1材料与方法
(1)方法依据及原理《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB7467—1987)在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于540nm波长测定吸光值。
(2)仪器与主要试剂紫外分光光度计(CarylO0Conc)。水中六价铬标准物质:lOOmg/L(GBW(E)080052),购于中国计量科学研究院,其它试剂采用分级纯,超纯水(电阻大于18.2MQ.cm)。
(3)测定程序
2结果与讨论
2.1建立数学模型
测定水样中六价铬时,引入的不确定度分量按不确定度传播率合成相对不确定度式中:Uc(c)为水中六价铬浓度的合成标准不确定度:(c标)为六价铬标准溶液引入的不确定度:()为标准溶液配制中引入的不确定度:U()为样品取样过程中引入的不确定度:(c)为校准曲线拟合引入的不确定度(D)为样品重复性测量引入的不确定度:(E)为分析仪器(紫外分光光度计)引入的不确定度:u7()为吸光度值的量化误差引入的不确定度。
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