土壤及沉积物中无机元素消解实战

一、土壤通识

二、土壤及分析元素特点

三、常用消解试剂的理化性质

四、对现有环境消解方法的认知

五、分享若干实用消解方法

1.1消解要求

样品消解：在一定温度、压力条件下，试剂与样品发生化学反应，破坏样品中有机物和无机物，将待测元素分解出来、转化为某一价态、不产生损失和污染，成为一定酸度的透明、清净上机液。

湿法消解：在一定温度和压力下，各类酸与样品发生化学反应使样品分解，将待测元素转化为离子状态存在于待测液中以供测试。

熔融法消解：样品与某些固体试剂混合，加热到试剂熔点以上温度，固体样与熔剂间发生多相化学反应，样品被分解为可溶于水或酸的化合物，使其易于浸取。

样品消解要求

待测元素是否能从样品中完全溶出？

消解过程是否受到的污染少、损失小？

设备成本是否低，操作过程是否方便（重复性）？

对实验人员和环境是否损害小？

是否适合多个项目？

是否干扰物溶出率低，消解试剂引起的干扰少？

消解液是否和分析仪器相匹配？

1.2消解设备

1.3消解器皿

玻璃材质瓶：主要成分硼硅酸盐，最高工作温度600 ℃；玻璃由硅、硼、钠、钾、镁、钙、钡、铝、铁、钛等组成，透明性最好；便于观察实验现象，可被氢氟酸、强碱、热浓磷酸腐蚀。

聚乙烯：对酸、碱、盐的水溶液很稳定，强氧化性介质如高氯酸、硫酸、硝酸和王水等对其有破坏作用。低密度聚乙烯LDPE、高密度聚乙烯HDPE、聚丙烯PP的熔点分别为112、132、189 ℃，使用时注意工作温度。和表面发生分子及离子的交换等类型的吸附。

聚四氟乙烯：对氟和液态碱金属之外的几乎所有无机和有机试剂均不起反应；耐高压、导热性好、可透性好。抗腐蚀能力强，不与任何酸碱作用，亦不与单一的有机溶剂起反应。聚四氟乙烯PTFE熔点327 ℃，使用温度不高于250 ℃。

痕量组分的吸附损失，按玻璃、石英、聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯的顺序依次递减。

2.1土壤组成

土壤主要由岩石风化而成的矿物质、生物残体腐解产生的有机质、土壤生物与水分及空气一同进行氧化作用产生的腐殖质等组成。

2.2土壤类型

2.3元素含量特点

2.4元素分类

日常分析质控标物的使用：应与待测样品基体类似，宜选取本地区成土壤或沉积物对应的标准物质。

研制方法质标物样的选择：两结构（土壤及沉积物、待测物晶体结构）、两含量（干扰物、待测物）。某几个标样消解、分析的好，未必代表研制方法适合其它标样的消解、分析。