随着人们生活水平的日益提高，食品安全已经成为人们日益关注的问题，由于农药的大量使用，环境和食品中的农药残留问题已经引起了人们的广泛重视。高效氯氟氰菊酯，别名三氟氯氰菊酯，是一种拟除虫菊酯类杀虫剂。高效氯氟氰菊酯因具有快速杀虫、相对比较安全等优点成为广大菜农们为防治病虫害应用较多的一种杀虫剂。农药喷洒到蔬菜上，其中一部分附着于蔬菜上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被蔬菜吸收。农药的残留会对人体造成一定的危害，因此对农产品中的农药残留进行检测是非常必要的。高效氯氟氰菊酯残留量的检测方法主要有气相色谱法、气相色谱－质谱联用法、高效液相色谱法和高效液相色谱－串联质谱法。

由于蔬菜中含有大量的脂肪酸、有机酸和色素，因此对于样品的前处理尤为重要。陈玲珑等研究了高效氯氟氰菊酯在茶叶及土壤中的残留，汝医等研究了高效氯氟氰菊酯在玉米中的残留，杨周宁等研究了高效氯氟氰菊酯在茶叶及土壤中的残留，但高效氯氟氰菊酯在菠菜中的残留检测尚未见报道。本实验是采用气相色谱法分析样品，在前人研究的基础上对样品的提取方法、净化方法及检测方法进行研究改进，建立一种更简单、快速、准确检测果蔬中高效氯氟氰菊酯残留量的实验方法。

１实验部分

１．１仪器与试剂

Ａｇｉｌｅｎｔ７８９０Ａ气相色谱仪（美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司）；ＨＰ-５石英毛细管柱（３０ｍ×０．３２０ｍｍ×０．２５μｍ）；ＨＹ-６双层摇瓶机（江苏省金坛市医疗仪器厂）；低速台式大容量离心机（江苏省金坛市医疗仪器厂）；旋转蒸发仪；循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）；电子分析天平ＦＡ２００４Ｎ（上海科学精密仪器有限公司）。高效氯氟氰菊酯（纯度≥９８．０％），乙腈（色谱纯）（天津市福晨化学试剂厂）；磷酸三苯酯（纯度≥９９．０％）（北京百灵威科技有限公司）；碳酸钠；硫酸钠；正己烷（分析纯）（天津市光复精细化工研究所）；硅藻土（化学纯）（天津市光复精细化工研究所）；活性炭（宁波东钱湖旅游度假区优适活性炭厂）。

１．２色谱操作条件

进样口温度：２５０℃；柱温升温程序：起始温度１７０℃（保持１ｍｉｎ），以１０℃·ｍｉｎ－１的速度升到２５０℃（保持７ｍｉｎ）；检测器温度：２８０℃；载气：高纯氮气（９９．９９％），流速２０ｍＬ·ｍｉｎ－１；空气：４００ｍＬ·ｍｉｎ－１；氢气：３０ｍＬ·ｍｉｎ－１；不分流进样，进样量１．０μＬ。

１．３分析步骤

１．３．１１０．００ｍｇ·ｍＬ－１高效氯氟氰菊酯标准溶液的配制

精确称取高效氯氟氰菊酯０．２５００ｇ（精确至０．０００２ｇ），用少量正己烷溶解，并转移到２５ｍＬ容量瓶中定容，摇匀，配成高效氯氟氰菊酯的标准溶液。

１．３．２３０ｍｇ·ｍＬ－１磷酸三苯酯内标液的配制

精确称取磷酸三苯酯０．７５００ｇ（精确至０．０００２ｇ），用少量乙腈溶解，转移到２５ｍＬ的容量瓶中定容，摇匀，配成磷酸三苯酯内标液。

１．３．３样品的处理

１．３．３．１样品的提取

将新鲜的菠菜放入干燥的粉碎机中粉碎，准确称取２０．００ｇ菠菜泥１０份于小烧杯中，分别用１０ｍＬ正己烷溶解并转移到２５０ｍＬ碘量瓶中，盖上塞子，将其放于双层摇瓶机上震荡３０ｍｉｎ（２００ｒ·ｍｉｎ－１），再加入１０ｍＬ正己烷，然后放于双层摇瓶机上振荡３０ｍｉｎ，如此反复提取三次，过滤，将１０份滤液混合，于旋转蒸发仪中浓缩至１０ｍＬ左右。

１．３．３．２样品的层析

向直径２ｃｍ，长５０ｃｍ的层析柱中由下往上依次填充脱脂棉、８．０ｇ无水碳酸钠、８．０ｇ硅藻土、８．０ｇ粉末活性炭、８．０ｇ无水硫酸钠，先用正己烷预淋洗湿润，倒入浓缩后的提取液，用正己烷淋洗，收集滤液，放入旋转蒸发仪中浓缩至体积大约为５ｍＬ，再将其转移到２５ｍＬ的容量瓶中，用正己烷定容，制成样品的储备液。